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主题：【转帖】食品中“痕量元素”分析技术的新进展

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发表于：2007/12/27 04:56:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

食品中“痕量元素”分析技术的新进展

对食品研究来说.测定痕量元素是很重要的.研究各个元素的毒理学性质和其营养性质.控制食品或生产、包装过程中的元素污染.都需要广泛调查各种食品中微量元素的含量水平以及元素在食品中的存在形态。

在人们对食品中各种元素对人体健康影响的研究中.痕量元素分析技术有了长足的发展.所使用的仪器主要是微波消解装置、原子吸收光谱仪（AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）等.本文结合食品中痕量元素分析的需求重点介绍这些技术自90年代至今的发展现状。

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2007/12/27 4:56:32 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

食品中痕量元素分析的样品处理
在大多数食品分析中.样品准备时间常常超出分析时间的20倍.例如.生物材料的消解根据消解程序的不同.大约需要2~24h.而石墨炉AAS法测定每个元素只需3min.包括干燥、灰化、原子化和冷却。如果进行多元素分析.需要更长的样品制备时间.但用ICP-OES和ICP-MS可以同样用大约3min的时间分析完样品。为了进一步提高每天分析样品的数量.必须具备更快的样品制备速度。

虽然用V形槽雾化器、十字交叉雾化器等耐高盐雾化器以及电热蒸发（ETV）和激光烧蚀（LA）等进样装置可以实现食品的高盐或固体直接分析.但很难取得很好的定量结果。目前最成功的方法依然是将食品完全消解为水溶液后进行分析。它的主要优点是：低污染.保存挥发性元素.试剂用量少.消解快.样品量小。

微波消解装置解决了食品分析工作中溶样这一“瓶颈”问题.可以与AAS、ICP-OES和ICP-MS配套使用.可用来消解各种难于消解的有机和无机样品。微波消解装置的主要技术指标是工作压力.用石英容器时最大承受压力为120bar.控制压力为80bar.工作温度可以达到300℃.使用聚四氟乙烯容器时最大承受压力为120bar.控制压力可以达到60bar.工作温度可以达到260℃。可以同时处理16个样品.一般处理样品25min.冷却15min.40min左右即可完成一个样品处理周期。

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2007/12/27 4:56:48 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

AAS的最新进展
原子吸收光谱(AAS)是食品分析的主要检测技术之一.它可以采用电热原子化(石墨炉).火焰原子化或氢化物发生等方式。这些方法使一个元素可以在痕量水平被精确地测定。AAS的主要缺点是它本质上是一种单元素分析技术.不能将其改造成为多元素同时分析或顺序分析。多灯同时预热使得仪器运行费用呈指数上升.杂散光大大增加.仪器稳定性下降.而其分析速度却几乎没有什么改善.更不能与ICP-OES和ICP-MS的分析速度相提并论。

自90年代至今AAS的发展主要表现在以下几个方面：
普遍采用了CCD固态检测器；光电倍增管（PMT）已经被主流AAS厂家所淘汰。

自动化程度大大提高.可以实现火焰和石墨炉一体机并自动切换.切换后光路自动准直。

仪器的控制软件功能空前强大.不仅可以全面控制仪器的所有参数.全面监控安全连锁.而且对所有的分析任务软件都可以推荐最佳的操作参数。即使是从来没有用过AAS的人也同样可以获得准确的结果。火焰AAS还出现了触摸屏式的设计.整个仪器操作与洗衣机等日常家电的操作正日趋接近。

AAS技术进步的最大亮点是纵向磁场塞曼效应AAS的诞生.正逐步取代横向磁场塞曼效应AAS这一较老的设计。

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2007/12/27 4:57:09 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ICP-OES的最新进展
随着技术的发展.ICP-OES测定方法得到普及.消解的样品可直接进入高温等离子体(典型的ICP温度为5000~7000K).通过多色仪观测发射线同时进行分析.这一技术的优点在于：能进行约70多个元素的分析.每个元素都有很高的灵敏度.其检出限通常为ppb (ng/mL).标准曲线的线性范围在6个数量级以上.并且干扰非常小。

90年代初推出的全谱直读ICP-OES是一个革命性的飞跃.使ICP-OES具有了同时获得谱线和其背景信息的能力.即一条谱线全部信息的直接读取.而这恰恰是传统的单道扫描与固定多通道ICP-OES所不具备的能力.因而能否同时测背景成了划分全谱直读仪器与传统仪器的分界线。

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2007/12/27 4:57:18 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

但全谱直读ICP-OES并不意味着这个技术已经走到了尽头.相反经过十年多的实际应用.发现了其不足依然存在。其不足主要表现在如下几个方面.改进也主要针对这几个方面进行：

第一.强光与弱光同时测量带来的问题。在ICP高温激发出来的众多谱线中.400~800nm范围的可见光的强度要远远大于紫外区的谱线.对这些谱线同时测量所带来的问题是检测器上有些象素点长时间强光照射而快速老化损坏.而紫外区的分析谱线却由于曝光不足而无法使用。从检出限来看.Li、Na、K、Rb、Cs用ICP-OES分析往往与火焰AAS相近甚至不如火焰AAS。而用ICP-OES分析Cl、Br得到的结果通常不能与其他成熟的分析方法较好吻合（如离子色谱、X射线荧光或离子选择电极法）。不仅是 ICP-OES.测定实际样品时.ICP-MS同样有这个问题。综合这些情况.采用的改进措施一般有两个.一个是购买只有紫外区分光系统的ICP-OES和一台火焰AAS.费用更为实惠.两台仪器都可以获得最佳的性能。二是在ICP-OES中采用两套分光系统和两个检测器.将可见光和紫外光分别进行处理.实现仪器的最优化。

第二.有用的信息与垃圾信息同时测量带来的问题。目前最好的改进方法是采用专门设计的检测器有选择性地读取待分析元素的信息.将上述这些垃圾信息过滤掉.从而使操作者在最短的时间内获得最需要的分析结果.并保护检测器.避开垃圾信息的照射而老化损坏。

第三.分光系统中三棱镜的分辨率不均匀带来的问题。这个问题在紫外区尤为明显.因为在可见光区的谱线很少.干扰也较少.对分辨率的要求也较小.而绝大部分元素的谱线都集中在200~400nm这个范围.目前最好的方法是在这一波长范围内采用中阶梯光栅和平面光栅两个光栅进行交叉色散.比中阶梯光栅加三棱镜有了显著的改善。

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