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主题：【讨论】土壤重金属的ICP-MS测定问题

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123494817
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发表于：2008/01/04 10:51:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤重金属采用硫酸-氢氟酸180度微波消解、电热板赶酸、ICP-MS测定的方法，出现以下问题：
  1、土壤中含有多种元素，内标物不能使用，是否会影响测定的准确程度？
  2、我做的一些空白，定溶后Zn的浓度居然达到100ppb，反复清洗消解罐和坩埚，结果依然没有改善，污染原因可能是哪些？
  3、做的标准土壤样品，Se Pb Cd As测定值明显高于标准，特别是镉和硒是标准物质的2倍甚至更高，什么原因？
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小小小风
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2008/1/7 10:02:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Zn空白含量高，原因可能有两个，所用的酸中的Zn本底值高。
或者是玻璃容器中的Zn溶解到空白中。

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guyuxiang
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2008/6/23 12:13:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近也在做土
    建议可以用ICPMS扫一下手头的内标，比如我把消解出的溶液测一下agilent内标混合液的各内标质荷比处强度。个人觉得如果所用内标溶液（0.1－0.5ppm）的强度远高于消解溶液的中相应质荷比强度（20倍以上），用此质荷比做内标应该影响不大。但好像小质量质荷比消解溶液中的强度都很高，很难选到合适的内标。
以上是我的想法，不知是否可行
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envirend
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2013/8/17 20:37:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123494817(123494817) 发表:
土壤重金属采用硫酸-氢氟酸180度微波消解、电热板赶酸、ICP-MS测定的方法，出现以下问题：
  1、土壤中含有多种元素，内标物不能使用，是否会影响测定的准确程度？
  2、我做的一些空白，定溶后Zn的浓度居然达到100ppb，反复清洗消解罐和坩埚，结果依然没有改善，污染原因可能是哪些？
  3、做的标准土壤样品，Se Pb Cd As测定值明显高于标准，特别是镉和硒是标准物质的2倍甚至更高，什么原因？


现在找到问题的解决方法了吗？
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