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X射线衍射仪（XRD）

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主题：【讨论】原位高温X衍射，峰位左移如何解释？

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zircon2008

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发表于：2008/01/15 10:56:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做样品的原位高温X衍射，随着温度的升高，衍射峰出现左移。这是一个含金属成分的样品，如是说热膨胀，衍射峰右移还差不多，左移这怎么解释呢？
我做无机物的样品，一般峰位不变，只是强度增加，是否可以说随着温度增加，结晶度变好呢？若从物理学上说，温度增加，无序度增加，正好反过来。
请各位提出自己的观点。

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2008/1/23 18:15:11 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

关注一下，有类似情况在我结果中出现

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huchen

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2008/1/24 11:43:40 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我在做样品的时候出现过右移的，工程师说属于正常现象，如果是左移的话，可能是仪器本身的问题了！

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XRD

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2008/1/26 17:50:56 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zircon2008 发表:
我做样品的原位高温X衍射，随着温度的升高，衍射峰出现左移。这是一个含金属成分的样品，如是说热膨胀，衍射峰右移还差不多，左移这怎么解释呢？
我做无机物的样品，一般峰位不变，只是强度增加，是否可以说随着温度增加，结晶度变好呢？若从物理学上说，温度增加，无序度增加，正好反过来。
请各位提出自己的观点。

你说的衍射峰左移是指衍射峰向小角度方向偏移吗？如果是，衍射角随温度升高而减小，即物相的面间距变大，面间距变大，是不是就是晶胞参数变大呢？晶胞参数变大是不是就是膨胀了呢？当然是呀。

一般无机材料的膨胀系数小，因此，看起来峰位不变。

衍射峰角度的变化不能说明结晶度的好坏。结晶度的好坏只能从峰的形状来说明。

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sulyflying

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2008/1/29 4:42:23 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

峰值左移确属比较少见，是否是仪器问题？建议用其他标准试样测试一下

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zircon2008

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2008/1/29 16:20:23 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

肯定不是仪器问题，我做了5套样品，其中4套无机物的都没有出现衍射峰移位现象。

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mars003

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2008/1/29 16:51:32 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在仔细检查制作方法

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XRD

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2008/1/31 14:32:17 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我在上面的回复中已经明确说明了随温度升高肯定会使衍射峰左移，这是因为一般材料都是正膨胀系数材料，即随温度升高而膨胀。根据布拉格公式2dsin theat= wavelength, 在波长不变的情况下，d值增大，必然使sin theat变小，而在衍射范围内，也就是theat变小，即峰位左移。
我不理解上面提问者和几位回复者都说峰位左移很少见。除非做的是负膨胀材料。或者是无膨胀材料。

可以参考本人在《兵器材料科学与工程》2007年发的一篇文章：7A52铝合金原位加热过程中的物相转变与热膨胀系数测量。讨论了温度因素、相变因素与衍射峰位置的关系。

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Last edit by huangjw

fanwei77

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2008/2/2 4:18:06 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个解释非常的有道理，热膨胀以后出现了，衍射峰左移动的现象，直接证明晶格参数变大，是合理的。
对于致密相的物质来说，应该是左移的现象比较多的。对于非致密相，例如微孔材料，解释会更加的复杂一些，有可能出现右移动的情况，因为孔道在高温下坍塌等。
只是抛砖引玉，针对不同的材料解释也会不同。技师说正常的时候一定要多问一句为什么。

原文由 huangjw 发表:
我在上面的回复中已经明确说明了随温度升高肯定会使衍射峰左移，这是因为一般材料都是正膨胀系数材料，即随温度升高而膨胀。根据布拉格公式2dsin theat= wavelength, 在波长不变的情况下，d值增大，必然使sin theat变小，而在衍射范围内，也就是theat变小，即峰位左移。
我不理解上面提问者和几位回复者都说峰位左移很少见。除非做的是负膨胀材料。或者是无膨胀材料。

可以参考本人在《兵器材料科学与工程》2007年发的一篇文章：7A52铝合金原位加热过程中的物相转变与热膨胀系数测量。讨论了温度因素、相变因素与衍射峰位置的关系。

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