主题:困扰我两个月的测汞难题,向各位同行请教!

浏览0 回复87 电梯直达
tortoisezk
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原文由 woshi0917 发表:
汞是低温元素,易挥发,我见过论文用砂浴加热的,我想用水浴控温来消化也应该行的.

汞是低温元素,易挥发的观点我同意。但是我听很多专家说过,汞在酸体系下,即使在200摄氏度条件下也不会跑出。我本人也做过实验,不赶酸和赶一定程度的酸(但前提是红棕色气体消失)测出结果是相同的。
rhizobium
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"0.2到0.5g之间取样,加入6mL硝酸消解(为了使定容以后酸度在10%左右);消解液大概赶1小时,红色气体跑完为止;载流是1%硝酸,空白和标准是10%硝酸。"
个人觉得问题可能出在测定条件上了,我不认为在消解和污染上出问题。理由:标准加入法和双道同测的砷的结果已经排除了这方面的 可能性,另外,已经不是一人测量一次的结果,多人次的测定可以排除污染的可能性了。
你既然“加入6mL硝酸消解(为了使定容以后酸度在10%左右”,那为何还要加热赶酸一小时呢?既然赶酸了,为什么还要“空白和标准是10%硝酸”呢?个人的体会是:尽量使样品酸度、标液的酸度、载流的酸度保持一致(否则很难保证所有测试是在同一条件下进行)。
以上仅供参考,希望此问题能继续积极的讨论下去,直到找出原因。
tortoisezk
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原文由 rhizobium 发表:
"0.2到0.5g之间取样,加入6mL硝酸消解(为了使定容以后酸度在10%左右);消解液大概赶1小时,红色气体跑完为止;载流是1%硝酸,空白和标准是10%硝酸。"
个人觉得问题可能出在测定条件上了,我不认为在消解和污染上出问题。理由:标准加入法和双道同测的砷的结果已经排除了这方面的 可能性,另外,已经不是一人测量一次的结果,多人次的测定可以排除污染的可能性了。
你既然“加入6mL硝酸消解(为了使定容以后酸度在10%左右”,那为何还要加热赶酸一小时呢?既然赶酸了,为什么还要“空白和标准是10%硝酸”呢?个人的体会是:尽量使样品酸度、标液的酸度、载流的酸度保持一致(否则很难保证所有测试是在同一条件下进行)。
以上仅供参考,希望此问题能继续积极的讨论下去,直到找出原因。

十分感谢你的敬业精神和对我的帮助,希望通过大家的努力找出问题所在。
通过本人的实验和专家的意见,载流的酸度对结果没有影响(1%至20%之间);还有在前面我已提到不赶酸(前提是无二氧化氮)和赶短时间的酸对结果影响也不大。
你看有否必要把我一些典型数据寄给你?
rhizobium
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tortoisezk
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原文由 rhizobium 发表:
那你就发给我吧!谢谢!

你的邮箱地址?
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那你就发给我吧!谢谢!

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不好意思,很冒昧地加入你们已经讨论了很长时间的问题的讨论。能给我发一份吗,日前我正在做这方面的工作,我的邮箱是tchm87647710@sina.com.cn。谢谢了!
rhizobium
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原文由 tortoisezk 发表:
原文由 rhizobium 发表:
那你就发给我吧!谢谢!

你的邮箱地址?

你只需点击我的名字,就会出来我的电子邮件地址,其实对所有人都可以用此方法查到他们的电邮地址,赶快试一下吧!
tortoisezk
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to 7134015:十分欢迎你加入我们的讨论和研究,希望能提一些宝贵的建议和见解。我的资料已寄到你的邮箱中,请收看!
CHENDAGE
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T0 tortoisezk:我的信箱请你查看我个人资料即可。请告诉我你的详情。谢谢!
tortoisezk
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原文由 CHENDAGE 发表:
T0 tortoisezk:我的信箱请你查看我个人资料即可。请告诉我你的详情。谢谢!

具体情况前面已做了详细的介绍,请翻看前期的讨论,内容较多我就不重复了。
陈大哥:我叫我们单位的老大也叫陈大哥,莫非!!!!
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