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主题：【求助】怎么解释 Pb 哪来的？

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abzh99312
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发表于：2008/01/27 20:21:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前段时间接到个样品：快削铜底材（成分 Cu/Zn/Pb:67/30/3%）镀镍，想测试Ni镀层中是否含Pb

用稀硝酸浸蚀（烘干后称得腐蚀下来0.02g，定容100mL）后测试Pb含量高达20000ppm(同时测试Cu/Zn基本没有:<500ppm)

样品切片后SEM-EDS测试Ni镀层无明显Pb特征，且测试电镀镍槽液Pb<0.01mg/L

不会是光谱干扰，有用双波长比对。

请电镀高手及化学专家帮忙分析！
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abzh99312
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2008/2/16 23:21:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那位老师帮忙分析下原因啊！
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windylhb
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2008/2/18 16:05:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定结果肯定是错误的，把处理方法和测样方法告诉大家，才好给你分析。测样方法是关键，一般硝酸中也会有一些铅存在。
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小鸟飞翔
tonyding
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2008/2/18 16:16:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
20000ppm-2%
成分里面不是3%么
说明含量偏低？
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喜欢干活的傻人
liuqingxue
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2008/2/18 16:20:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用什么方法测的？
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小鸟飞翔
tonyding
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2008/2/18 16:24:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abzh99312 发表:
前段时间接到个样品：快削铜底材（成分 Cu/Zn/Pb:67/30/3%）镀镍，想测试Ni镀层中是否含Pb

用稀硝酸浸蚀（烘干后称得腐蚀下来0.02g）后测试Pb含量高达20000ppm(同时测试Cu/Zn基本没有)

样品切片后SEM-EDS测试Ni镀层无明显Pb特征，且测试电镀镍槽液Pb<0.01mg/L

请电镀高手及化学专家帮忙分析！
有个疑问，稀硝酸浸蚀会不会对个别元素浸蚀量有选择性，还有镀镍层是否会不均匀，导致测试时接触底材。
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windylhb
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2008/2/18 16:39:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tonyding 发表:
20000ppm-2%
成分里面不是3%么
说明含量偏低？

总共0.02克，硝酸的体积就算100ml，结果肯定是高了！
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abzh99312
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2008/2/24 19:06:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuqingxue 发表:
用什么方法测的？

1:3 稀HNO3 20ml浸蚀，为了尽量避免伤到基材，所以腐蚀下来的量只有0.02g左右，ICP测试结果2w多，但基本未测试到Cu/Zn（小于1000ppm）
但存在疑问：Pb到底哪来的？电镀层真有这么高的Pb？

5楼的疑问也考虑过，但HNO3对Pb这么好的专属性？？==》活性Zn>Pb>Cu

2楼的疑问通过空白应该可以看的出，不会导致这么大的误差。
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2008/2/24 20:14:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是如何分析的??怎么操作的?
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hjdog163
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2008/2/24 20:28:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇见过类似的情况，还没想明白呢。
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abzh99312
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2008/2/24 21:28:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 madprodigy 发表:
你是如何分析的??怎么操作的?


具体点，不明白您想了解哪部分？
1：3HNO3 20ml 浸泡5分钟左右  肉眼观察有反应现象就取出
后纯水冲洗（此溶液回收）  乙醇置换附着水  低温烘干  称重  ICP分析
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2010/11/12 23:09:26 Last edit by kikiaa
手机版： 【求助】怎么解释 Pb 哪来的？
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