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主题：测砷、汞问题出在哪？

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creek

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发表于：2005/01/14 08:29:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：20积分状态：已解决

我测的是中药中的一些元素，单位均为ppm,现在测得的样品中的砷、汞基本上都是负值，同一个样品间隔约10min又测一次，其它元素，Pb,Cr,Cd等均基本无变化，砷却从0.163变为-0.035,而这个0.163恰恰应该是前一个（空白+标准品）的数据。

推荐答案：ppccxx回复于2005/01/18

你们做的时候难道不要选的吗，怎么没人给我解释。

我现在已经不上班了
不过还是试试帮你吧
我用的软件是DOS版本的，比较旧可能跟你的不太一样，不过道理还是一样的
1、rinsing speed应该是做完一个样后的冲洗速度，选择哪个问题都不太大，只要冲洗时间足够就可以了
2、intensity-concentration就是工作曲线，浓度越大强度越强，二者成正比，以此做工作曲线。
3、建方法前必须先选谱线，选哪个波长的谱线必须先通过PROFILE确定该谱线有没有被基体和样品内存在的其他元素干扰……这些JY都应该教你的啊。选定谱线后就要用该线做工作曲线，设定积分时间、功率、狭缝、副高压以及背景等。扣背景就是在你选定的该元素PROFILE图中蜂的两边合适的位置，将光标移至该位置后点击SET BACKGROUND按钮或者相关的功能键，DOS版本的话是F5键。所有这些设定都是在选定谱线的时候设好，做工作曲线的时候按提示逐个进标准就行了

呵呵，我是不是说了一堆废话？

补充答案：

tzl75回复于2005/01/17

进样就是手动进样，进样管插进样品中约30秒后开始测量，As的测量波长是193.695,Hg的波长我今天不能开电脑，看不成了，肯定有紫外检测器吧，我的是Czerny-Turner 系统，单色仪，monochromator。

你的是单道扫描的

zhangwuji回复于2005/02/06

transfer speed 是指进样速度

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2005/1/14 8:51:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

考虑溶液的酸度和定容容器，曾看到有些器皿对砷有吸附作用，你用的哪个厂家的ICP，光路是真空的还是空气的，你不是说负的吗，怎么又是0.163，你的AS HG标准是多少的，标准的谱线怎么样，尽量把标准配的接近样品含量附近，

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creek

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2005/1/14 10:19:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tzl75 发表:
考虑溶液的酸度和定容容器，曾看到有些器皿对砷有吸附作用，你用的哪个厂家的ICP，光路是真空的还是空气的，你不是说负的吗，怎么又是0.163，你的AS HG标准是多少的，标准的谱线怎么样，尽量把标准配的接近样品含量附近，

我用的是JY ULTIMA 2，我是说我的样品是负值，0.163是（空白+标），我配的是4ppm的浓度，另外我把以前配的标准品拿新配的又测了一下，As是3.693ppm,是约一个月前配的，但是汞非常奇怪，居然是4.883.我看谱线还可以，我也不太懂，至于光路是真空的还是空气的我就更加不知道了。

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creek

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2005/1/14 10:20:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我看了一下前面的记录，安装完后第二次测砷就开始出现负值了

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2005/1/14 12:42:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你做好标准曲线后把标准当样品再测，看什么情况，如果符合的话，那机子检测的就没问题的，对了如果可能的话，你把你测定标准和样品的背景强度数据发上来，是不是背景影响的

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creek

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2005/1/14 14:04:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测定标准和样品的背景强度数据，在哪啊，我刚操作，可以说什么都不懂，这个数据保存在结果里吗？

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tzl75

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2005/1/14 14:47:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的机子我也不知道在那里，仔细看看软件和说明吧，按理应该有显示的

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creek

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2005/1/14 15:02:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我找过了，有画的标准曲线，但是没看到有background, 有一个选项我看不懂，顺便问一下，我照　抄啊
sample tolerances
A concention of elements
B concention of lines
C intensity-concentration
D profile
我的选项是C，我就搞不懂，强度－浓度算什么，还有，rinsing speed和transfer speed选项有high,normal,我也不知道怎么选，选择的理由是什么

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