主题:【原创】说说我真空检漏的几则故事::Fight against the bad vacuum

浏览0 回复9 电梯直达
大陆
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    实验室十几年来的传统是做宽温谱宽频谱介电性测量,使用真空的目的是获得低温。低温获得的途径多种多样,可以使用He压缩机(10-350K可连续变化)或者低液化点气体气氛加热(N2:80-600K可连续变化),但真空总不可避免的,低温和真空的紧密联系可以根据我的以下经验获得感性认识:
样品室真空程度(bar)    可获得最低温度(K)
~ 1                          158
~ 1e-3                        80
~ 1e-6(0.1 Pa)                50
~ 1e-9                        12(低温真空相对较高,因为大多空气成分都被冻结)
    所以真空好坏直接影响实验数据的质量。如果一发现可获得最低温度不正常,第一步想到的是真空有问题,在我来实验室的半年多时间里,我碰到的真空问题及捡漏的故事有以下几则,因为我不是文学出身,我就不设悬念,工科背景让我更喜欢第一句话我就指明重点,检漏结果的关键词:
1、低级错误,实验启动前真空泵忘记开或者阀门的开关忘记理顺的错误我也犯过,不过低级错误这里就不重点说了,没有意思,只留给自己反省:粗心的毛病得狠狠改。
2、O圈磨损。有一次,温度始终只能降到50K,真空泵运行一段时间后就停转,指示灯显示的错误对照说明书是过热,确认不是低级错误后,逐级排查,首先把真空规直接放在机械泵的入口,一切很正常,真空能稳定到1e-2 mbar以下,明显泵没有问题;然后从泵依次到样品室逐个排查管道和阀门,确认有一段管道存在漏气的可能,细致的检查管道,Stephan不小心把O圈碰落到地上,捡起来发现O圈居然豁了一个口子,我们意识到问题可能就在这,换上新的O圈,设备稳定运行至今。O圈磨损比较难看出,因为豁的地方和法兰接触并非暴露在外,如果不是运气好的不小心,真不知道结果会怎样,说不定整个连管子都换。不过至今仍然想不明白的是橡胶O圈怎么会豁口?
3、云母片被样品室的金属盖夹住。有一次样品安装完毕之后,真空始终在1e-2 mbar以上,因为前次实验还好好的,确认不是泵出问题,阀门的处理都正确,我百思不得其解,为了节省时间,我请教Stephan帮我看看问题可能出在哪,他也觉得奇怪,但讨论的结果是最可能出现在某个结合面上,于是停机,打开样品腔,打开样品腔的铜盖时,Stephan一眼看出一个云母片躺在结合面的O圈上,他乐呵呵的说:"That's the problem!",我恍然大悟,云母片本来是用来承载样品,因为他导热但电绝缘,上次撤样品的时候自己不小心把云母片碰落,而刚好不巧就落在O圈的位置,再一次提醒自己:“小心,小心!”
4、低温微波频谱测量的准确控温代价是牺牲一定的真空。在握刚开始接触微波测量的时候,我发现温度总不能降到40K以下,但在Peter和我讲解变温微波测量和低频测量的巨大差异后我明白了其中的道理,因为在微波测量中,温度探测器不可能太接近样品,那样会引起较大的杂散电容,但另一方面样品和温度传感器之间需要一定气体作为热传递媒介,权衡之下,只有牺牲真空。关于实验室自制的低温微波测量设备构造,有兴趣可以参考:J. Appl. Phys. 65, 901 (1989)。

补充一些相关照片,欢迎您也说说您的真空检漏或低温测量中的故事。








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原文由 tonyding 发表:
看了实物图片,发现线路有点乱。

是啊,设备布局如果整齐点当然更好。
yinghch123
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原文由 handsomeland 发表:
    O圈磨损比较难看出,因为豁的地方和法兰接触并非暴露在外,如果不是运气好的不小心,真不知道结果会怎样,说不定整个连管子都换。不过至今仍然想不明白的是橡胶O圈怎么会豁口?

O圈的豁口一般是由于在安装时O圈位置不正,但偏差不大造成的,由于偏差不大,密封效果也可以达到,在使用一段时间后,随着机械振动和O圈的老化,被夹在应有位置外的部位被割破脱落,其它O圈逐步回位,造成密封不良,所以,大家在更换和安装O圈是,一定要按操作规程来做,否则就会给日后设备的检修带来更大的困惑和难度。
张勇
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原文由 handsomeland 发表:
原文由 tonyding 发表:
看了实物图片,发现线路有点乱。

是啊,设备布局如果整齐点当然更好。

乱主要表现在一些软管和线路的随意上,如果能把这些整理得顺些,感觉就会好很多的,当然,如果可能的话,合理摆放各仪器的位置会取得更好的效果,不过,这要牺牲很多脑细胞的,哈哈
百年树人
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原文由 zhangyong810 发表:
O圈的豁口一般是由于在安装时O圈位置不正,但偏差不大造成的,由于偏差不大,密封效果也可以达到,在使用一段时间后,随着机械振动和O圈的老化,被夹在应有位置外的部位被割破脱落,其它O圈逐步回位,造成密封不良,所以,大家在更换和安装O圈是,一定要按操作规程来做,否则就会给日后设备的检修带来更大的困惑和难度。

分析的有道理,值得借鉴,以后宜多加注意。谢谢!
cangshi004
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呵呵,写得不错啊,楼主辛苦了,顶一下!
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2012/7/31 19:47:39 Last edit by dyann
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