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液相色谱（LC）
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主题：【求助】求液相色谱外标法测杂质方法

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qinxin
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发表于：2008/03/10 14:23:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好,请大家来帮助讨论一下外标法测一样品的杂质含量:
我现在有一个样品要求用外标法测其含量小于100ppm,现在已经有一杂质的标准品,请问如用外标法测的话如何配制标准杂质的浓度和样品浓度?
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2008/3/10 17:14:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小于100ppm大约是多少啊？如果是几十个ppm，标品浓度在10ppm～150ppm就可以吧，前提是10ppm处信噪比不要太小，回归线性好就行。
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redrumcha
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2008/3/11 9:28:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测杂质和测主成份有什么区别吗？
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flyaway
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2008/3/11 10:13:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
找本药典看看就会了
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风烟
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2008/3/11 22:49:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

　　您的柱子说明书中有没有注明适合它的样品浓度．如果有就参照它的描述配制标准品，样品稀释后的浓度与标准品浓度相近就可以．
　　
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lonney
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2008/3/12 11:35:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

    首先，你要确定在你的色谱条件下，该杂质的检测限及定量限大约是多少。然后，可将定量限浓度作为你线性的最低点浓度，设计你的线性的浓度范围。然后，根据你设定的线性最高点的浓度作为限度浓度，即100ppm的限度点，计算出你样品溶液的浓度，就可以啦！
    当然，如果你怕杂质量超标的话，你可以将线性的最高浓度设为120%点，即120ppm的点，计算同上啦。
    不过，你千万年要注意你样品的溶解性是否能达到你所设置的那个浓度，还有是否会过载造成仪器的污染，那就不好了
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阿du
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2008/3/12 11:49:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先要算出你的方法检出限和定量限，如果小于100ppm那是可以的（越小越好啦），如果不能满足，还要调整方法。
然后外标法作标准曲线，设计的几个标准浓度将100ppm包含在内就OK了（即100ppm在线性范围内），而且不要和样品一般浓度范围相差太多，最好是100ppm在中间位置。
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dreams444
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2008/3/12 17:12:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
线性好好，就行了。把标准品的浓度降低一点就行了
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