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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相色谱分析问题请教，急！

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zhuwenshuasd
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发表于：2008/03/14 08:59:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用欧洲药典的方法分析一个药品物质，发现主峰在2.5min就出峰了，主峰出峰太靠前，导致杂质分离不出来，杂质不主峰，被主峰掩盖，换了三台仪器都是这样。按照下面的线性梯度洗脱条件，主峰至少应该在4min以后出峰才对，而且国外的公司检测这个样品主峰的保留时间都在4.8min左右，很奇怪，请大家帮忙我分析一下这是什么原因，很头痛。具体分析条件如下：
色谱柱：4.6mm×0.1m （柱子是进口的，新买的）
固定相：色谱级的十八烷基硅烷键合硅胶, 粒径为5μm。
柱温：40℃
流动相A：7.8g/L的磷酸二氢钠溶液，用稀磷酸调pH 4.0。
流动相B：等量的流动相A和甲醇的混合物。
流速：1mL /min
检测器：紫外检测器，检测波长230nm。
进样量：20μL
流动相采用梯度洗涤，梯度洗涤方式如下表：
时间(分钟) 流动相A(体积比)    流动相B(体积比)    梯度洗涤方式
0-4         100                 0   
4-15       100→50       0→50               线性
15-18         50                 50   
18-24       50→100       50→0               线性
24-39         100                 0   

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2008/3/14 9:33:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.把梯度洗脱初始比例中B的比例加大，比如A:B=70:30,看看如何
2.把色谱柱换成250mm的长柱试试。
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zhuwenshuasd
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2008/3/14 9:49:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把色谱柱换成250mm,分析结果很好。但因为是欧洲药典方法，柱子长度不能轻易改变，最多用150mm长的柱子。
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fly-fish
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2008/3/14 10:45:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试试将流动相B中流动相A的组分提高一些或稍微改变一下梯度，有用御柱吗？
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judaoxp
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2008/3/14 11:31:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梯度洗脱一般时间和标准写的差不远,实在差距太大可以考虑讲比例变化率调整了时间相应延长些可能可以达到分离效果
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2008/3/14 11:46:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhuwenshuasd 发表:
把色谱柱换成250mm,分析结果很好。但因为是欧洲药典方法，柱子长度不能轻易改变，最多用150mm长的柱子。

为什么柱子长度不能轻易改变?只要能达到好的检测效果，为什么不能换呢？
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Last edit by wangboxzzjs
gase001
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2008/3/14 13:21:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱的长度对保留时间影响，你用的是不是１２５的短色谱柱．可以用２５０的试下．我也遇到这种情况．我们公司里有个品种也是用欧洲药典方法．
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阿du
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2008/3/14 13:52:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个长柱吧，分离效果和保留时间都更好。
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zhuwenshuasd
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2008/3/14 14:22:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用欧洲药典标准做欧洲认证，就只能用药典上的柱子。药典规定柱子长度为10cm,就只能用10cm或15cm长柱子，而不用25cm长柱子，否则就不属于药典方法了。
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shqsj008
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2008/3/14 14:24:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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Easy-Boy
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2008/3/14 18:24:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看色谱柱是否一样（同公司的同类型），在有注意填料的c含量。
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