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主题：【讨论】样品过滤后峰会变小？！

浏览0 回复27 电梯直达
wei616
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发表于：2008/06/13 09:00:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


做液相时，先进了一针，图43.后来用水膜过滤样品溶液后，又进一针，图44.发现后图中峰面积小很多，而且其中一个峰变为了2个小峰，百思不得其解，请大家指教。
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2008/6/13 9:10:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于峰强度减小的情况，可能是由于膜的影响。楼主样品的溶剂和目标化合物分别是什么，膜的选择除简单的水相膜和有机相膜的区分外，还有更进一步材质的区别，可与过滤膜的供应商联系一下。
对于一个峰变为两个小峰的现象，个人觉得可能是过滤过程中带入了杂质。可以用样品溶剂过滤一次，检查多出的小峰是否由过滤产生的。
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fly-fish
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2008/6/13 9:10:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于峰强度减小的情况，可能是由于膜的影响。楼主样品的溶剂和目标化合物分别是什么，膜的选择除简单的水相膜和有机相膜的区分外，还有更进一步材质的区别，可与过滤膜的供应商联系一下。
对于一个峰变为两个小峰的现象，个人觉得可能是过滤过程中带入了杂质。可以用样品溶剂过滤一次，检查多出的小峰是否由过滤产生的。
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吃饱不饿
liaoninglijia
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2008/6/13 9:12:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
奇怪，是样品不稳定吗？流动相多冲洗一会，然后重复原来的操作看看是不是还是这个情况。
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czhdll
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2008/6/13 9:33:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看，可能是柱子没洗干净，出鬼峰了，因为主峰好像没变。
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小师弟
nnnjkl123
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2008/6/13 9:36:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是给膜吸附了.我以前也有过同样的经历,你可以过和不过都试下
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立静致远
christe
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2008/6/14 9:14:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议将完全一样的 样品过膜前后重新进样几次，另建议将溶剂也过膜前后进下样对比，因为我看你上面的图谱，后面的峰还是分的比较开的。除了要考虑滤膜吸附之外，是否有引起了二次污染，且对于液相，我们都是建议过膜的。
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Last edit by christe
wei616
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2008/6/14 16:09:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的建议，我操作十分严谨，污染的可能性不大，而且是多次进样都是这个现象，偶然因素可能性也不大，估计是膜吸附造成的，不过让俺想不通的地方是，膜也可以和样品反应？它不应该吸附啊
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zjchen3189
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2008/6/14 19:00:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fly-fish 发表:
对于峰强度减小的情况，可能是由于膜的影响。楼主样品的溶剂和目标化合物分别是什么，膜的选择除简单的水相膜和有机相膜的区分外，还有更进一步材质的区别，可与过滤膜的供应商联系一下。
对于一个峰变为两个小峰的现象，个人觉得可能是过滤过程中带入了杂质。可以用样品溶剂过滤一次，检查多出的小峰是否由过滤产生的。

支持楼上的说法!
换种滤膜,我说的是滤膜的性质,水性或油性!
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wuaixuexi
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2008/6/14 19:06:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果怀疑是膜的问题，你换种膜试试，就知道原因了！
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wei616
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2008/6/14 21:12:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换膜也不行啊，都是会吸收
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