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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】样品过滤后峰会变小？！

浏览0 回复27 电梯直达

wei616

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发表于：2008/06/13 09:00:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做液相时，先进了一针，图43.后来用水膜过滤样品溶液后，又进一针，图44.发现后图中峰面积小很多，而且其中一个峰变为了2个小峰，百思不得其解，请大家指教。

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2008/6/13 9:10:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对于峰强度减小的情况，可能是由于膜的影响。楼主样品的溶剂和目标化合物分别是什么，膜的选择除简单的水相膜和有机相膜的区分外，还有更进一步材质的区别，可与过滤膜的供应商联系一下。
对于一个峰变为两个小峰的现象，个人觉得可能是过滤过程中带入了杂质。可以用样品溶剂过滤一次，检查多出的小峰是否由过滤产生的。

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吃饱不饿

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2008/6/13 9:12:19 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

奇怪，是样品不稳定吗？流动相多冲洗一会，然后重复原来的操作看看是不是还是这个情况。

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czhdll

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2008/6/13 9:33:30 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我看，可能是柱子没洗干净，出鬼峰了，因为主峰好像没变。

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小师弟

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2008/6/13 9:36:50 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是给膜吸附了.我以前也有过同样的经历,你可以过和不过都试下

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立静致远

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ID：christe

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2008/6/14 9:14:24 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议将完全一样的样品过膜前后重新进样几次，另建议将溶剂也过膜前后进下样对比，因为我看你上面的图谱，后面的峰还是分的比较开的。除了要考虑滤膜吸附之外，是否有引起了二次污染，且对于液相，我们都是建议过膜的。

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Last edit by christe

wei616

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2008/6/14 16:09:52 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢大家的建议，我操作十分严谨，污染的可能性不大，而且是多次进样都是这个现象，偶然因素可能性也不大，估计是膜吸附造成的，不过让俺想不通的地方是，膜也可以和样品反应？它不应该吸附啊

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zjchen3189

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2008/6/14 19:00:17 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fly-fish 发表:
对于峰强度减小的情况，可能是由于膜的影响。楼主样品的溶剂和目标化合物分别是什么，膜的选择除简单的水相膜和有机相膜的区分外，还有更进一步材质的区别，可与过滤膜的供应商联系一下。
对于一个峰变为两个小峰的现象，个人觉得可能是过滤过程中带入了杂质。可以用样品溶剂过滤一次，检查多出的小峰是否由过滤产生的。

支持楼上的说法!
换种滤膜,我说的是滤膜的性质,水性或油性!

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