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主题：【求助】气相顶空测水中氯仿、四氯化碳？？？？？？

浏览0 回复9 电梯直达
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发表于：2008/03/16 19:33:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相顶空测水中氯仿、四氯化碳，四氯化碳曲线能做好，但氯仿曲线老做不好，请各为大侠指教。
用瓦里安GC3800 CP8柱子
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2008/3/16 20:06:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是ECD哟？如果是FID效果不好
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阿du
duliuhui
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2008/3/16 22:14:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 like0730 发表:
气相顶空测水中氯仿、四氯化碳，四氯化碳曲线能做好，但氯仿曲线老做不好，请各为大侠指教。
用瓦里安GC3800 CP8柱子

请说明具体情况，标液配制，顶空条件，GC条件，标准曲线情况等。
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2008/6/20 23:30:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也做不好
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2008/6/20 23:42:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液配制：买来的标准，氯仿10mg/L，四氯化碳1mg/L；各取1ml加入到5ml容量瓶并以纯水定容，浓度分别为2ug/ml、0.2ug/ml。
系列：分别取0.025、0.05、0.1、0.2、0.4ml于顶空瓶内，加水至5ml，封口。
顶空条件：第一次，45度恒温15min，平衡3min，进样0.04min，取样针55度，传输线65度。第二次45度恒温60min，其余一样。
GC条件：参照GB5750－2006，分流比我设定是2：1，基本不分流。
标准曲线：第一次，氯仿线性0.998，还可以；四氯化碳0.991，不好。
第二次，都不好。氯仿系列的峰面积好像依次是170、350、900、2500、7500，明显往上走，四氯化碳的也类似。都懒得算线性了。
望指教！
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2008/6/20 23:42:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 duliuhui 发表:
原文由 like0730 发表:
气相顶空测水中氯仿、四氯化碳，四氯化碳曲线能做好，但氯仿曲线老做不好，请各为大侠指教。
用瓦里安GC3800 CP8柱子

请说明具体情况，标液配制，顶空条件，GC条件，标准曲线情况等。


标液配制：买来的标准，氯仿10mg/L，四氯化碳1mg/L；各取1ml加入到5ml容量瓶并以纯水定容，浓度分别为2ug/ml、0.2ug/ml。
系列：分别取0.025、0.05、0.1、0.2、0.4ml于顶空瓶内，加水至5ml，封口。
顶空条件：第一次，45度恒温15min，平衡3min，进样0.04min，取样针55度，传输线65度。第二次45度恒温60min，其余一样。
GC条件：参照GB5750－2006，分流比我设定是2：1，基本不分流。
标准曲线：第一次，氯仿线性0.998，还可以；四氯化碳0.991，不好。
第二次，都不好。氯仿系列的峰面积好像依次是170、350、900、2500、7500，明显往上走，四氯化碳的也类似。都懒得算线性了。
望指教！
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2008/6/21 14:35:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天又重新做了遍。事先把顶空瓶在160度下烘了1个多小时。
操作方法基本没变，原先的恒温是45度，改成了40度。
今天的线性：氯仿0.996、四氯化碳0.995。勉强符合气谱的要求。
以前操作的时候，在顶空瓶内加入纯水，加入相应体积的混合标准，再一起去封口；今天是加两个就去封口，回来加两个再封口，自认为减少了暴露的时间。是不是这个缘故，实验数据有所改观？
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gao-songcid
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2008/6/21 15:08:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是用的DB－5或类似柱子不，如果是可能是不是苯的干扰，因为苯和四氯化碳一起出峰；再就是初始温度过高，或者分流比太小，应大于50：1为好，请试试。
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2008/6/21 23:05:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gao-songcid 发表:
是用的DB－5或类似柱子不，如果是可能是不是苯的干扰，因为苯和四氯化碳一起出峰；再就是初始温度过高，或者分流比太小，应大于50：1为好，请试试。


柱子与DB-5一样的，我用的是hp－5，ECD检测器。
做标准系列的第一点峰面积本来就不大，假如分流比上到50：1，会不会峰面积更小啊。
我现在做的是标准系列，应该不会有苯的干扰吧
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2008/6/21 23:06:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家说顶空做氯仿四氯化碳，线性回归系数多少算合格呢。我只有勉强超过0.995啊。
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