主题：【资料】多种样品前处理方法22楼新增完整PPT版

环境样品的预处理
环境样品包括水、土壤、沉积物、污水、淤泥、工业烟尘、粉煤炭等等
环境水样包括天然水（河水、湖水、海水等）、用水（饮用水、工业用水等）和排放水（工业排水、城市下水等）
    澄清的水样可直接进样测定；悬浮物较多的水样，分析前要过滤再酸化消解有机物；污水中常含有各种有机物，对金属元素分析有妨碍。一般经消化处理后测其总量，而通过0.45um膜过滤，测得的是可溶态金属含量；对于痕量分析，通常经过蒸发蒸馏、溶剂萃取、共沉淀或离子交换等分离富集。
    例如：海水中痕量铅的测定，在PH4~5介质中，铅与APDC和DDTC形成螯合物，经MIBK-环己烷萃取分离，再以硝酸溶液反萃取，进行火焰或石墨炉测定。
土壤、淤泥与沉积物
    土壤、沉积物、淤泥、烟尘、煤灰素的溶解方法与农业样品相类似，对于一些环境样品可以考虑不“打开”硅酸盐，因此不用加HF，单用HNO3和HCLO4来分解样品。
-样品在60℃下干燥48小时，在此温度下Hg、Se将有部分挥发。如果分析易挥发元素，则在25℃下空气自然通风干燥
-称取0.200--0.500g样品，放入试管中，缓慢加入4--8mlHNO3， 将试管放在100℃的电热板上加热24小时，再升温至150℃蒸干（约需10小时）
-加4--8mlHNO3，1--2ml HCLO4,在150℃下加热3小时，190℃下6小时或蒸干。
-试管冷却后，加2ml，5mol/L的HNO3,在50℃下溶解，稀释至10ml（加8ml水）。
-如溶液混浊，可放置过夜，或用离心机分离沉淀

地质样品的预处理
地质样品中最常见的是矿石、土壤、水系沉积物等，其成份是各种矿物的混合物，一般采用酸溶和碱熔融法分解。
•    岩石、矿石、矿物
酸分解-盐酸、氢氟酸、硫酸、高氯酸、混合酸体系
1、盐酸分解法--适合于碳酸盐矿物和岩石的分解
  碳酸盐、磷酸盐、硫化物易溶于稀盐酸，而硅酸盐难溶。注意Ge、Hg、Sb、As、
Sn、Se、Te会生成挥发性的氯化物而损失
2、氢氟酸分解法--适用于硅酸盐的分解
3、硫酸分解法—适用于磷酸盐、氟化物、硫化物样品
4、高氯酸分解法—多数的氟化物、氧化物和硫化物可用高氯酸分解
5、混合酸分解法—HF-HClO4、HF-H2SO4、HF-HNO3、 HCl-HNO3等
6、高压溶解法
    将试样置于特氟隆制高压容器中，加入硫酸和氢氟酸，密闭200℃下加热数小时，
可有效地分解多种如电石、石榴石、斧石等样品。
  熔融分解法
1、无水碳酸钠--适合于分解硅酸盐岩石矿物，也可用于分解硫酸盐和氟化物准确称
取0.5g粉碎的样品于30ml铂坩埚中，加入4g碳酸钠，搅拌均匀，加盖并放入马福炉
中，加热到坩埚至暗红色，保温10分钟，然后升高温度1100 ℃，保持60分钟。取出
冷却至室温。熔块以25ml盐酸溶解，稀释至200ml定容。
    注意：重金属与铂会形成合金而损坏铂坩埚，因此含重金属的试样在熔融前必须
用王水处理，滤出残渣，然后将残渣熔融。
2、过氧化钠—适用于锡矿和铬铁矿的分解
    可将0.5g样品与1g过氧化钠均匀置于铂坩埚，在500℃电炉中加热10分钟使其进行
半熔融过程，随后用水或酸浸取
3、其他熔融法
    氢氧化钠熔融法、偏硼酸锂熔融法、焦磷酸钾熔融法

轻化工样品的预处理
•    洗涤剂
    洗涤剂中含有磷酸盐和硫酸盐，可使用释放剂（氯化镧）来消除干扰。
    有报道可将样品用水稀释至1mg/ml溶液，用石墨炉测定其中的低至1ug/g的镉、铬、铜、铁、铅和镍。
化妆品（铅的测定）
湿法消解：称取约1.0~2.0g试样置于消化管中，同时做试剂空白。样品若含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上将其挥发。加入数粒玻璃珠，然后加入10ml硝酸，由低温至高温加热，消解至2~3ml，冷却。然后加入2~3ml高氯酸，加热至冒白烟，至消解液呈黄色或无色溶液，蒸发至1ml左右，冷却后稀释至10ml。如样液浑浊，离心沉淀后，取上部清液测定。
干法消解：称取约1.0~2.0g试样置于瓷坩埚中，在电热板上低温加热炭化。移到马福炉中，500℃下灰化6小时左右，取出冷却。加入硝酸-高氯酸（3+1）约2~3ml，同时做空白。加热直至冒白烟，若有残存炭粒，再加2~3ml混合酸，反复消解，直至样液为无色或微黄色，蒸发至近干。冷却后稀释至10ml。如样液浑浊，离心沉淀后，取上部清液测定。
•    化妆品（铅的测定）
浸提法：称取约1.00g试样。置于10ml或25ml比色管中，同时做试剂空白，样品若含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上将其挥发。加2ml硝酸、5ml过氧化氢，摇匀，于沸水浴中加热2小时。冷却后稀释至10ml，离心沉淀后，取上部清液测定。
•     牙膏（铅的测定）
牙膏中的铅要求低于5mg/kg。用10~15ml的乙醇与牙膏打成浆，然后蒸发溶剂，将干燥的糊剂放入100 ℃马福炉中，然后以50 ℃的间隔将温度提高至450 ℃以防止燃着。加入几滴硝酸，加热至450 ℃保持1小时。取出冷却后，加入5ml水和10ml5mol/L的硝酸，将混合液煮沸5分钟并过滤。用氨水调节PH值至3~4，加入2ml1%APDC的丙酮水溶液，5分钟后，加入10mlMIBK，振荡1分钟，吸喷有机相，火焰原吸法测定（英国标准）。

多谢提供资料，不知有没有关于食品方面比较详细的样品前处理资料？

非常感谢LZ
能不能再多来点金属材料的样品前处理，越详细越好。
怎么你写的都是处理完后用石墨炉原子吸收做啊？

详細的资料，相信楼主费心不少，谢谢共享

好贴大家顶

专业啊斑竹！

可以参考试验