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气相色谱（GC）

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主题：【讨论】一氧化碳外标时出现的问题

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asi19

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发表于：2008/03/22 08:43:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好，昨天做一氧化碳标准曲线时，遇到一个问题和大家交流一下。我用一氧化碳作标样（从钢瓶里取出的），TCD检测器分析。采用程序升温（2摄氏度／min），桥流给的是140mA。我每次注样后，一氧化碳的标留时间相差较大（4min-7min不等），我想知道：按照这样的出峰面积对一氧化碳做外标，准确性符合要求吗？产生这样情况的原因是什么？谢谢大家！

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2008/3/22 8:55:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果桥流是恒定的，一是载气压力不稳；查一查压力表有无波动，有否漏气现象。二是温控不恒定和不均匀所致；升温不均匀，可否考虑恒温分析一下，保留时间有无变化。升温不均匀有时是温控器的原因，有时是风扇的原因。一家之言。

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asi19

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2008/3/22 9:20:19 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多谢你的解惑，氢气发生器的流量恒定，色谱的压力应该恒定。因为做外标时，用的是实验时的条件，所以要程序升温。如果是温控器的原因，能不能优化一下，让一氧化碳的保留时间相差不多？

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2008/3/22 9:36:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是这样想的，你的两组样保留时间不一样，可能跟你仪器降温时间有关。我猜测一下，第一次进样，保留时间长一些，第二次短一些。是否是柱温和TCD池体温度没有降下来有关，因为，通常TCD降温是比较慢的，进样前，最好检查一下TCD温度，两样一样(满足初始温度)时再进样，保留时间也就一致了。还有程序升温用TCD，两样间隔应该长一些，时间长短与柱温和检测器温差有关。气路稳定、温控器正常的话，此问题不难解决。一家之言。

该帖子作者被版主 lianlxh加 2积分， 2经验，加分理由：积极应助

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