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原子吸收光谱（AAS）

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主题：样品的消解处理程度

浏览0 回复8 电梯直达

niufen

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发表于：2005/01/21 17:48:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在用湿法消解处理样品的时候，什么是个度，方法要求是至消化液冒白烟，但是到刚开始冒白烟，还是至白烟冒尽，那样样品就干了，还有在消解样时，在三角瓶口放一小漏斗，消解完后，在玻璃壁上有一层絮状的东西，是要扔掉还是洗进样液里。
请各位发表意见啊

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2005/1/21 17:58:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

说说你的样品处理程序，我好回答

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tzl75

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2005/1/21 19:12:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在三角瓶口放一小漏斗，这个是不是考虑到加热被测元素回损失弄的，应该是为分析挥发性元素准备的吧

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tzl75

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2005/1/21 19:15:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在用湿法消解处理样品的时候，什么是个度

你的这个问题，最好你自己做试验来确定，根据不同的消解程度来测量，最后比较测量结果，看看什么程度消解结果最满意

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lwlinsir

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2005/1/23 22:25:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我想不应该让白烟冒完

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niufen

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2005/1/30 9:42:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lwlinsir 发表:
我想不应该让白烟冒完

不让白烟冒完,是刚开始的浓烟还是后来的稀烟,不冒完是?
我用的是电炉子加热消解的,若是刚开如的白烟没冒完的时候就停止,往往会在继续加热中,样品还没有变清,但如果是冒完白烟,但最后往往只有瓶底剩下一些干的固体样的东西,根本就看不到液体了,但此时还是冒烟
我的现在只消化到,浓烟冒完,瓶口有稀烟时就取下,我试过此时再继续加热也不会变成黑色的,样已消化好了.
你的也是如此吗

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aoc99

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2005/1/30 13:52:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 niufen 发表:
原文由 lwlinsir 发表:
我想不应该让白烟冒完

不让白烟冒完,是刚开始的浓烟还是后来的稀烟,不冒完是?
我用的是电炉子加热消解的,若是刚开如的白烟没冒完的时候就停止,往往会在继续加热中,样品还没有变清,但如果是冒完白烟,但最后往往只有瓶底剩下一些干的固体样的东西,根本就看不到液体了,但此时还是冒烟
我的现在只消化到,浓烟冒完,瓶口有稀烟时就取下,我试过此时再继续加热也不会变成黑色的,样已消化好了.
你的也是如此吗

如果在消解中加了高氯酸，冒白烟是很正常的，而且必须将白烟赶尽。一般讲，当有浓厚白烟的时候就开盖或者小漏斗，白烟冒尽时候容器里面会有一点点的剩余物，这时使用一定浓度的稀酸（如50％硝酸）1－2ml溶解试样即可。如果容器里面还有黑色物体，那么可能是和试样有关，如消解有机样品（如畜产品），加酸太少有机质没有分解就会产生黑色物质，这时需要补加酸，并且将温度调低，高氯酸出白烟需要200左右的温度，在适当的低温下酸可以和物质充分反应而不会挥发损失。一般来讲，消解完全的试样应该是白色、淡黄色、淡青色等淡淡的颜色，这个时候你在加热即使蒸干会出现黑色，但是只会在底部出现，加点酸加热溶解就可以了，和没有消解完全的黑色是不一样的。
如果没有使用高氯酸，那可能是水气，在确保消化完全的同时，酸要尽可能的赶尽，但是千万不能蒸干！消化在最后是最重要的，你要不停的翻动容器来掌握状况的。

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woshi0917

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2005/2/2 16:55:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加小漏斗我个人认为,可以挡灰掉进去,主要还是加大酸在瓶中的回流利用,
消化的程度是以颜色来定的,消化完全时样品呈无色或淡黄(蓝)色,(我指的是食品样),样品量在1-2ML左右,最好不要干了,如果就想以烟来界定,我个人认为,在消化的最后阶段,先是冒的烟很浓,然后在变稀薄的时候(此时玻珠已不跳了)就要取下,冷却后加适量的水再来赶酸.

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Last edit by woshi0917