原文由 lqqer 发表:
我们有一个脂肪乳的样品,需要进行液相分析,
前处理的时候用SPE小柱预处理。
先用甲醇活化,然后用供试品溶液过柱(供试品+四氢呋喃+稀酸溶液),再用少量水冲洗,再用甲醇过柱,最后旋转蒸发得到供试品分析样品。
现在的问题是:
供试品色谱峰的响应值很低,如果想提高响应值,可否通过加大供试品加大四氢呋喃和稀酸的量去破坏?但是,这样下来破坏的酯类还是会富集在小柱上,是否会超出其承载能力呢?
以前没有接触过类似的样品,希望大家指点一二,谢谢!
不知楼主对什么目标化合物感兴趣,我觉得你可能应该用液/液萃取柱试试,下面的事例您或许可以参考.
食品中的丙烯酰胺固相萃取净化方法
1. 低脂肪基质样品
a. 乙腈/水( 85/15, V/V)萃取,过滤,离心;
b. 取一定量的上清液,载入Chem Elut柱中,
c. 保留 5min左右;
d. 用乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液;
e. 浓缩,待检测。
2. 高脂肪基质样品
a. 乙腈/水( 85/15, V/V)萃取,加入正己烷,液液萃取,分层后取下层水相,过滤,离心;
b. 取一定量的上清液,载入Chem Elut柱中;
c. 保留 5min左右;
d. 用乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液;
e. 浓缩,待检测。
3. 咖啡和咖啡类食品基质样品
a. 样品匀浆后用水萃取;
b. 离心,上清液加入卡瑞(Carrez)Ⅰ和卡瑞(Carrez)Ⅱ溶液,过滤
c. 取一定量的上清液,载入Chem Elut柱中;
d. 保留 5min左右;
e. 用乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液;
f . 浓缩,待检测。
Chem Elut固相支持液/液萃取柱,可以用于以下领域:
● 水和食品、饮料中的各种有机污染物;
● 临床和毒物研究
● 生物样品制备
● 纯化有机合成混合物
在生物样品制备时,首先根据样品总体积(包括缓冲
液和添加剂)选择与之规格相符的色谱柱,然后上
样,等待 3~5 min,最后用有机溶剂洗脱。这是LC/
MS分析样品制备常规使用的方法。