主题:【讨论】Agilent 6890 六通阀的问题

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caspjx
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原文由 chengjingbao 发表:
原文由 caspjx 发表:
大家都说到压力的问题,我在色谱后面加了一个浮子流量计,每次浮子上升的刻度都差不多,不就表明每次压力差不多一致的么?

流量和压力是两回事,不同的压力,它们的流量范围不一样,但它们都有重迭的部分,这就说,压力不一样,但流量可以控制成一样。

我的浮子后面就是排空的啊,流量一样是不是表明前面的压力一致呢
caspjx
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原文由 liujunbaozhang 发表:
用过六通伐进样的同行都知道,定量管的容积一般在0.5毫升到2毫升之间,定量管的容积一定而压力不同,进样量差别较大,这就是六通伐进样本身有2%偏差的来源。所以进样压力很关键。一般采用平压进样,完全满足重复性要求。如果差别太大,需检查方法设置及色谱柱等。

什么叫平压进样?能否详细说说。检查方法设置和色谱柱?也请详细说说吧,谢谢啦
chengjingbao
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原文由 caspjx 发表:
我的浮子后面就是排空的啊,流量一样是不是表明前面的压力一致呢

不见得。说一千道一万,六通阀采样,准确定量是需要定量管的压力与大气压力相一致。也即常压取样,其样品体积才有可能与定量管体积相一致。做出的样品,其重复性才高。有的人,不需要大气平衡也能做到样品的的重复性,这需要经验和运气。流量计一般安装在六通阀后,关闭开关阀后,流量计浮子下降为0后,即可进样了。流量计不归0,均属带压进样,定量就不准了。
caspjx
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我的浮子后面就是排空的啊,流量一样是不是表明前面的压力一致呢

不见得。说一千道一万,六通阀采样,准确定量是需要定量管的压力与大气压力相一致。也即常压取样,其样品体积才有可能与定量管体积相一致。做出的样品,其重复性才高。有的人,不需要大气平衡也能做到样品的的重复性,这需要经验和运气。流量计一般安装在六通阀后,关闭开关阀后,流量计浮子下降为0后,即可进样了。流量计不归0,均属带压进样,定量就不准了。

你说得关闭开关阀是指的仪器的Valve 1么?我在编辑参数时设定Valve 1 在0.1分钟打开,在1分钟关闭,可不知为什么仪器总在0.6分钟就关闭了(无论我设定关闭时间为多长也这样),请问这是什么原因呢?Valve1在打开或关闭时浮子都会剧烈地跳动一下,然后恢复到正常值(不是0),这样正常么?我觉得六通阀在大部分时间应该处于取样状态,当Valve1打开才处于进样状态吧。
samuh
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谁能发一份 ASTM D1125-95 水的电导率和电阻率的标准测试方法(中文版),谢谢!
该帖子作者被版主 duliuhui8积分, 2经验,加分理由:帮助新手下载
laidekeai
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原文由 caspjx 发表:
我在Agilent 6890上用气动阀TCD检测H2、CO和N2(含量大致分别为30%、15%和50%),怎么每次测得的峰面积都不一致呢?我在仪器后面加了个浮子流量计基本能保证过六通阀的流量差不多。

6890都有这个问题,就是进样的压力,流速不一样就会影响定量。7890就好了,它在后面加了个阻尼,能保证进样的压力和流速。
遇到这样问题,如果你的样气没有腐蚀性,可以把流量计放在前面,要不也买个阻尼装上,不过后者要花很多钱的。
chengjingbao
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[你说得关闭开关阀是指的仪器的Valve 1么?我在编辑参数时设定Valve 1 在0.1分钟打开,在1分钟关闭,可不知为什么仪器总在0.6分钟就关闭了(无论我设定关闭时间为多长也这样),请问这是什么原因呢?Valve1在打开或关闭时浮子都会剧烈地跳动一下,然后恢复到正常值(不是0),这样正常么?我觉得六通阀在大部分时间应该处于取样状态,当Valve1打开才处于进样状态吧。
从你叙述的情况看,你的阀1设定为六通阀,剧烈抖动有两种可能,一是气动阀压有点低;二是六通阀垫有点松;松紧情况可通过跳动后是迅速恢复,不是缓慢恢复来判断。设定阀程序和调用现用阀程序是两回事。有的编辑器可储存十个阀程序,你设定的和你用的不是同一个阀程序。通常阀程序设定时间为百进制,与实际时间六十秒进制容易搞混,注意观察。通常阀1再打开时,仪器处于取样位置。如果带开关阀的话,顺序是这样的。开关阀关、六通阀进样、开关阀开、六通阀开;
caspjx
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[你说得关闭开关阀是指的仪器的Valve 1么?我在编辑参数时设定Valve 1 在0.1分钟打开,在1分钟关闭,可不知为什么仪器总在0.6分钟就关闭了(无论我设定关闭时间为多长也这样),请问这是什么原因呢?Valve1在打开或关闭时浮子都会剧烈地跳动一下,然后恢复到正常值(不是0),这样正常么?我觉得六通阀在大部分时间应该处于取样状态,当Valve1打开才处于进样状态吧。

从你叙述的情况看,你的阀1设定为六通阀,剧烈抖动有两种可能,一是气动阀压有点低;二是六通阀垫有点松;松紧情况可通过跳动后是迅速恢复,不是缓慢恢复来判断。设定阀程序和调用现用阀程序是两回事。有的编辑器可储存十个阀程序,你设定的和你用的不是同一个阀程序。通常阀程序设定时间为百进制,与实际时间六十秒进制容易搞混,注意观察。通常阀1再打开时,仪器处于取样位置。如果带开关阀的话,顺序是这样的。开关阀关、六通阀进样、开关阀开、六通阀开;
气动阀压力有点低?我的气动阀用的是空气,墙上的压力表显示为5公斤左右,这样够么?六通阀垫有点松?六通阀垫在哪呢?我自己能紧紧么?怎么紧?浮子剧烈跳动后能迅速恢复到原来的程度。你说的开关阀是指的什么?我打开我的仪器看好像就一个六通阀(下面我说说我的6890的配置:前面是分流/不分流进样口,接了根毛细管柱连着FID;后面是普通进样口带隔垫吹扫的那种,通过气动阀带动六通阀接了根填充柱连着TCD(我也可以用注射器进样而不用气动阀)。)我对6890是菜鸟,多谢指教了。
chengjingbao
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浮子只是抖动一下,又恢复,说明只是压力瞬间波动导致的,产生这种情况的原因是六通阀在转动过程中载气由取样位转至进样位所致,无妨。慢恢复才是漏气所致。6890驱动阀一般是低压空气阀,驱动压力为0.3…0.50MPA。阀程序可重新设定、储存、再提取看一看。
我们的开关阀自己另加的,简单说就是一个手动阻断阀。
你的注射器进样一般是柱头进样,勿须进六通阀;
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caspjx
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原文由 chengjingbao 发表:
浮子只是抖动一下,又恢复,说明只是压力瞬间波动导致的,产生这种情况的原因是六通阀在转动过程中载气由取样位转至进样位所致,无妨。慢恢复才是漏气所致。6890驱动阀一般是低压空气阀,驱动压力为0.3…0.50MPA。阀程序可重新设定、储存、再提取看一看。
我们的开关阀自己另加的,简单说就是一个手动阻断阀。
你的注射器进样一般是柱头进样,勿须进六通阀;

非常感谢!!阀程序是在runtime里设置么?
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