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气相色谱（GC）
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主题：气相色谱法测定有机磷中

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wanglvzhou5
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发表于：2005/09/09 23:54:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位你们在作有机磷的过程中是不是在3.952-3.960之间有一个固定的峰出现,各位认为那是什么物质,同时在2.10分钟的时候也有一个峰存在,请各位不吝指教,谢谢!
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2005/9/12 23:13:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道条件，没法回答。

我曾作过，仅供参考，好像没有什么杂峰

HP4890D气相色谱，FPD检测器；
HP5弹性石英毛细管柱，膜厚0.25μm，内径0.25mm，长30m，填充5％苯基甲基聚硅氧烷＋95％二甲基聚硅氧烷，非极性。
载气：氮气，纯度99.99％；  燃烧气：氢气，纯度99.99％；助燃气：空气

柱温：
①初温100℃(保持1.0 min),10℃/min升至170℃(保持0.5 min), 5℃/min升至190℃(保持3.5 min)，总时间为16 min，（色谱图见图一）。
②初温140℃(保持6.0 min),40℃/min升至180℃(保持0.1 min), 40℃/min升至220℃(保持3.4 min)，总时间为14.5min（色谱图见图二）。
在两个实验条件下分别进同样的样品，把两个色谱图放在同样的纵坐标下进行比较，最后选择图二。


图二：
氮气：3.3ml/min，辅助气：60ml/min，分流比：40:1，氢气：85ml/min，空气：85ml/min
进样口温度：230℃，检测器温度：270℃

出峰顺序为：乐果（9.841min）、甲基对硫磷（10.772min）、马拉硫磷（11.173min）、对硫磷（11.385min）。
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justwinter
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2005/9/12 23:14:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是色谱图。
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aloe2005
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2005/9/13 17:18:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走空样,如果有峰,说明被污染.
进试剂空白,如果有峰,说明是溶剂中的杂质或前处理过程中引入.



实在分析不出来,进气质
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cdkyky1
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2005/9/14 15:41:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
条件不一样，家的标准不一样，出峰时间也是不一样的。一般在那个时间不会出峰，可能是本底污染也可能是柱子污染
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