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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】【求助】质谱检测限太高

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sunxiaoping2005

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发表于：2008/04/02 14:42:06 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

质谱的检测限达到微克级别，是不是不太正常，最初怀疑是样本处理的不好造成检测的物质没有提取出来造成检测限偏大，但是后来拿来标准品进一下，发现ug/ml的标准品就几乎检测不到了，而且仪器的本底也随着检测的进行越来越高，
另：检测的物质出峰圆钝，如何将峰高调好呀，现在出峰时间3-4分钟。
仪器型号：Finnigan高效液相色谱-质谱联用仪,LC-10ADvp双泵,在线真空脱气机，恒温自动进样器,柱温箱,电喷雾离子化接口的四极杆质谱检测器

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2008/4/2 15:17:56 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的质谱是三重四极杆还是单级的?判断是不是质谱的问题只要做一下调谐,如果调谐的灵敏度能正常说明仪器没有问题.
连ug/ml的标准品几乎检测不到是MRM模式吗,离子对正确吗?
物质的出峰圆钝:你所做的物质以前有做过的还是新试验做的呢?物质的峰宽有多少?柱子还有流动相适合所做的物质吗?

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2008/4/2 15:19:56 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有一个问题，就是将检测的物质打碎之后，灵敏度是不是会更好，检测限也会降低。希望各位同仁指点一下，不胜感激！

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sunxiaoping2005

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2008/4/2 15:28:52 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 capinter 发表:
楼主的质谱是三重四极杆还是单级的?判断是不是质谱的问题只要做一下调谐,如果调谐的灵敏度能正常说明仪器没有问题.
连ug/ml的标准品几乎检测不到是MRM模式吗,离子对正确吗?
物质的出峰圆钝:你所做的物质以前有做过的还是新试验做的呢?物质的峰宽有多少?柱子还有流动相适合所做的物质吗?

仪器应该是四级杆的吧，因为仪器上有优化工具，我们只需要选择好离子对，用标准品进样，仪器会自动优化质谱的检测条件。
检测物质是按照文献方法和以前做过的方法摸索的，柱子应该没问题，不过我们做其他的课题时，也出现过检测本底很高，可达到1*10000，
另：MRM是什么模式，不明白，望指点

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2008/4/2 15:32:33 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

刚才查了下，质谱是四级杆离子井串联质谱

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2008/4/2 15:34:21 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

MS/MS四级杆离子井串联质谱

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2008/4/2 15:44:04 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

天啊，我也搞不清楚了，反正仪器上有三个quadrupole,分别为Q1,Q2,Q3，能做ms和ms/ms，希望各位帮我看看是那个型号呀，以后一定要努力学习。

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2008/4/2 16:12:36 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

MRM就是多反应监测

楼主的是Q-Iontrap啊，不好意思没接触过这种仪器。
现在做的物质是本底高还是？峰太宽估计是流动相或是柱子的原因。做调谐或是测其他物质正常吗？

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fly-fish

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2008/4/2 19:41:21 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sunxiaoping2005 发表:
质谱的检测限达到微克级别，是不是不太正常，最初怀疑是样本处理的不好造成检测的物质没有提取出来造成检测限偏大，但是后来拿来标准品进一下，发现ug/ml的标准品就几乎检测不到了，而且仪器的本底也随着检测的进行越来越高，
另：检测的物质出峰圆钝，如何将峰高调好呀，现在出峰时间3-4分钟。
仪器型号：Finnigan高效液相色谱-质谱联用仪,LC-10ADvp双泵,在线真空脱气机，恒温自动进样器,柱温箱,电喷雾离子化接口的四极杆质谱检测器

热电的串联质谱没有用过，但同类型的仪器相关应该不会太大．
标准品响应低原因可能有：
１）离子化条件不合适，用标准品做一下调谐，优化一下质谱条件
２）流动相里加一些盐，如甲酸胺，乙酸胺或甲酸等，提高一下离子化效率
３）选用的色谱柱不合适
检测的物质出峰圆钝可能原因：
１）色谱柱不合适
２）化合物扫描时间分配不合适，峰上的点数太少，峰尖被切去了
３）标品溶剂与流动相溶解性不好，或目标化合物与流动相溶解性不好

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sunxiaoping2005

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2008/4/3 11:40:46 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

质谱条件是用标准品调谐过的，流动相中有77%的5mM的醋酸胺水溶液，检测物质的离子化程度应该可以了吧，不过我们要检测的物质不溶于水，在流动相中也只能溶解少量的，但是因为是生物样本，要检测物质的浓度很低，目标化合物在流动相中是可以溶解的，这个会对出峰有很大影响吗？如果目标化合物在流动相中溶解性不好，是不是要换流动相呀，楼上都是怎么解决这个问题的呀
另：仪器的泵会在检测过程中自动停止，这可能是什么原因造成的呢？

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