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液相色谱（LC）

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主题：【求助】请教液相出峰问题（岛津LC-20AB)

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lhy_08

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发表于：2008/04/06 13:47:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现在在做柠檬酸测定，用的磷酸二氢钾做流动相，做了一天了，结果很不好，峰型很难看，前半个峰托的很久，后半个峰下降很快，还出现负值，不知道哪里的问题？流动相PH为2.5，请各位大侠指教阿急！！！！

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2008/4/6 13:59:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主能不能详细说明一下流动相条件,柱温,柱子型号,流动相流速,进样量,用什么检测器,最好能将图传上来请大家给你出出主意.

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lhy_08

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2008/4/6 14:54:45 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lhy_08 发表:
现在在做柠檬酸测定，用的磷酸二氢钾做流动相，做了一天了，结果很不好，峰型很难看，前半个峰托的很久，后半个峰下降很快，还出现负值，不知道哪里的问题？流动相磷酸二氢钾PH2.5，请各位大侠指教阿急！！！！

用的GraceSmart RP 18 5u的柱子，用的紫外检测214nm,进样量都有改动过，10微升倒20微升，标准样用水、流动相和0.01mol/L氢氧化钠都稀释过，峰型还是没怎么变化，没法积分，流动相现在用的0.02mol/l的磷酸二氢钾昨天用的ph2.9,今天换成2.5,还是不行，非常着急，肯定大侠们指点一下啊~~~~~~~~

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2008/4/6 15:21:44 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lhy_08 发表:
现在在做柠檬酸测定，用的磷酸二氢钾做流动相，做了一天了，结果很不好，峰型很难看，前半个峰托的很久，后半个峰下降很快，还出现负值，不知道哪里的问题？流动相PH为2.5，请各位大侠指教阿急！！！！

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2008/4/6 16:52:11 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

会不会是进样量大于柱容量造成的,减少进样量在试一下

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2008/4/6 17:27:58 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lihongbo0804 发表:
会不会是进样量大于柱容量造成的,减少进样量在试一下

进样量10微升不算多吧请教大侠稀释标准品时用什么好呢我流动相拥磷酸二氢钾是不是用流动相来稀释样品和标准品比较好呢？国家标准很多都不可行，现在也不知道怎么办好其实按国家标准上用氢氧化钠稀释我也试过了，用流动相也试过了另外用水也试过了结果还是峰不好不知道到底哪里的问题，柱温没设定 24度左右流动相流速0.5ml/min时，要半个小时才能出峰峰型没有改变流速0.8时出峰快些但峰型依然很差不知道该怎么办好了？？？？？板上有没有作过柠檬酸或者有机酸测定的？？能不能指点一下阿？？？？万分感谢！！！！

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2008/4/7 15:10:11 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lhy_08 发表:
原文由 lihongbo0804 发表:
会不会是进样量大于柱容量造成的,减少进样量在试一下

进样量10微升不算多吧请教大侠稀释标准品时用什么好呢我流动相拥磷酸二氢钾是不是用流动相来稀释样品和标准品比较好呢？国家标准很多都不可行，现在也不知道怎么办好其实按国家标准上用氢氧化钠稀释我也试过了，用流动相也试过了另外用水也试过了结果还是峰不好不知道到底哪里的问题，柱温没设定 24度左右流动相流速0.5ml/min时，要半个小时才能出峰峰型没有改变流速0.8时出峰快些但峰型依然很差不知道该怎么办好了？？？？？板上有没有作过柠檬酸或者有机酸测定的？？能不能指点一下阿？？？？万分感谢！！！！

过载不单纯要考虑，进样量，还要看你的样品本身的浓度，你稍微把有机相的比例调大看看，应该有比较满意的效果

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