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气相色谱（GC）
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主题：【求助】溶剂残留测试中遇到的未知峰，请各位色谱行家研究一下，尤其是搞溶剂残留的

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zwbbachelor
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发表于：2008/04/08 21:44:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是委托外面检测机构进行溶剂残留检测的一张图，图上出现了几个峰，具体见附件，
其中有几个小峰都已经测试出来是什么物质了，但还有一个峰峰高明显大于其它峰的，却不能估计出是什么东西（也许不是溶剂），
那里的老师说测不出来，我是外行，我也不懂，然而却不甘心，希望这里众多行家们能指点一二，给诊断一下，如果能推测出来该峰是什么物质，希望有理有据，如果确实仅凭该图不能测试出来，希望告之尚还缺少的条件（我先乱说几个：标样试验？其他参考数据？或缺少的检测手段？）
具体的一些数据和试验条件见附件，
欢迎各位在此讨论，在下外行，先找点书看一下都，可能你们讨论的有些也听不懂，我只能不定时来此，洗耳恭听各位指教～
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2008/4/8 21:47:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还好过来检查了一下，附件发掉了，在此补上
问题色谱


附件：
问题色谱
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Last edit by duliuhui
阿du
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2008/4/8 23:15:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，仅靠一张气相色谱图是不能定性的。
至少，你需要提供一个可能范围，包括样品可能存在的杂质，分析方法（包括前处理条件），然后根据这些信息使用该色谱条件的各可能物质标准图谱对照才能初步确定。色谱只是将其分离开来，要准确定性还需要质谱、红外等手段。
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cat898
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2008/4/9 9:10:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
范围应该不大，是不是酒精或者环氧乙烷之类？或者找家能定性检测的机构
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zwbbachelor
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2008/4/9 9:55:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 duliuhui 发表:
楼主，仅靠一张气相色谱图是不能定性的。
至少，你需要提供一个可能范围，包括样品可能存在的杂质，分析方法（包括前处理条件），然后根据这些信息使用该色谱条件的各可能物质标准图谱对照才能初步确定。色谱只是将其分离开来，要准确定性还需要质谱、红外等手段。

那可不可以这样认为呢?如果怀疑该峰(2.598)是一种物质的话,假如使用同样的检测方法只针对该物质做一次色谱,如果出现的峰和2.598对应的话,就基本可以判定这个峰的出现就是由这个物质引起的.
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活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2008/4/9 10:30:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zwbbachelor 发表:
原文由 duliuhui 发表:
楼主，仅靠一张气相色谱图是不能定性的。
至少，你需要提供一个可能范围，包括样品可能存在的杂质，分析方法（包括前处理条件），然后根据这些信息使用该色谱条件的各可能物质标准图谱对照才能初步确定。色谱只是将其分离开来，要准确定性还需要质谱、红外等手段。

那可不可以这样认为呢?如果怀疑该峰(2.598)是一种物质的话,假如使用同样的检测方法只针对该物质做一次色谱,如果出现的峰和2.598对应的话,就基本可以判定这个峰的出现就是由这个物质引起的.

不可以，色谱定性能力很差，如果想有较大的把握，必须换一根不同的色谱柱再进行试验，如果保留时间仍能对上的话，是同一物质的几率才会比较大，必要时要结合其他仪器如质谱、红外光谱等才能更准确的定性。
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diamond
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2008/4/9 19:11:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道使用的方法则麽样，是否使用顶空，是加入溶剂还是直接固体作，如果是顶空的话，有可能是空白（比如实验室内空气中的物质）。从色谱出峰顺序来看，异丙醇出在乙酸乙酯之后，那应该不是非极性柱，据此推断这个未知峰可能不是强极性物质，可能是沸点较低或弱极性物质。仅靠这些信息还是无法判断的，还是做个GC-MS吧。
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zwbbachelor
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2008/4/10 11:36:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上各位,讲解得比较清楚,让我明白了一些概念上的东西.
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茅茅
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2008/4/10 11:47:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的意见是很可能是甲醇或乙醇。范围比较小的几个低沸点挥发溶剂。假如你怀疑是甲醇，可以在样品中加一点甲醇，看2.5位置的峰是否增大许多。供参考。
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zwbbachelor
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2008/4/10 14:58:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mhq111111 发表:
我的意见是很可能是甲醇或乙醇。范围比较小的几个低沸点挥发溶剂。假如你怀疑是甲醇，可以在样品中加一点甲醇，看2.5位置的峰是否增大许多。供参考。


谢谢~再问一个弱弱的问题:出峰时间早时间早可以说明这种物质挥发性更强吗?或者说出峰时间早只能证明这种物质比较快速地通过色谱柱?而通过色谱柱的时间又和物质的结构有关系(比如说分子大小,官能团等?)
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阿du
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2008/4/10 15:57:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zwbbachelor 发表:
原文由 mhq111111 发表:
我的意见是很可能是甲醇或乙醇。范围比较小的几个低沸点挥发溶剂。假如你怀疑是甲醇，可以在样品中加一点甲醇，看2.5位置的峰是否增大许多。供参考。


谢谢~再问一个弱弱的问题:出峰时间早时间早可以说明这种物质挥发性更强吗?或者说出峰时间早只能证明这种物质比较快速地通过色谱柱?而通过色谱柱的时间又和物质的结构有关系(比如说分子大小,官能团等?)

出峰时间的早晚和该物质与柱子固定相间的相互作用有关，不同类型的柱子（固定相）的分离作用机理不同，所以要区别对待。通过色谱柱的时间是和物质的结构有关系的(比如说分子大小,官能团、空间结构等）。
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