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主题：【原创】维修经验-探头: 氢谱调谐失常导致碳谱耦合裂分

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sslin
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发表于：2008/04/10 17:33:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近日检测碳谱发现多了一些小峰, 原以为是化合物不纯含有同分异构物, 后来判断是出现 H 对碳的耦合现象, 即 CH 碳变成 doublet, CH2 碳变成 triplet, CH3 碳变成四重峰, 季碳 (包括氘代氯仿峰) 维持不变.
调用正确的标准碳谱以及更改一些相关的参数都无法解决此问题.
后来发觉是氢的调谐失准 (但检测氢谱时却没有发现信号变差) 导致的现象. 经重新调谐后, 碳谱检测恢复正常, 回复全去耦 (completely decoupling, dm=yyy) 干净的碳峰.

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Ilovenmr
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2008/4/10 22:56:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我下面的话可能不太客气，不过sslin老师作为专家发帖应该小心些，免得对别人产生误导。

首先题目不应该叫维修经验，因为探头并没有问题，不能说“维修”，至于“经验”，我觉得较“教训”更合适些，调谐是保证实验正确性和探头安全的必要步骤，理论上每次做实验时都应该做调谐。

你实验中的不完全去藕是由于没有调谐，导致你的去藕中心off-resonance，如果你仔细观察你还会发现在谱图的高场、低场两端去藕程度并不相同，一端相对较完全。以前有一种叫做偏共振去藕的技术就是这个效果。

原文由 sslin 发表:
近日检测碳谱发现多了一些小峰, 原以为是化合物不纯含有同分异构物, 后来判断是出现 H 对碳的耦合现象, 即 CH 碳变成 doublet, CH2 碳变成 triplet, CH3 碳变成四重峰, 季碳 (包括氘代氯仿峰) 维持不变.
调用正确的标准碳谱以及更改一些相关的参数都无法解决此问题.
后来发觉是氢的调谐失准 (但检测氢谱时却没有发现信号变差) 导致的现象. 经重新调谐后, 碳谱检测恢复正常, 回复全去耦 (completely decoupling, dm=yyy) 干净的碳峰.

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celan
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2008/4/11 10:31:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ilovenmr 发表:

你实验中的不完全去藕是由于没有调谐，导致你的去藕中心off-resonance，如果你仔细观察你还会发现在谱图的高场、低场两端去藕程度并不相同，一端相对较完全。以前有一种叫做偏共振去藕的技术就是这个效果。

同意Ilovenmr。
sslin老师得到的应该是off-resonance spectra.中心频率偏了。这是经验可供没遇到此现象者参考。十几年前我助手就测定过这种图谱，调整一下就可以了。
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i1902
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2008/4/12 10:03:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习，呵呵，不够资格在这个楼里说话。。
林老师定标准碳谱实际是想提高检测的速度，毕竟化学院那么多人等着做NMR呢，其实增加了老师对仪器的日常维护工作。
不过，我也觉得学生每次做碳谱可以自己调谐，很简单的操作。
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Ilovenmr
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2008/4/12 12:58:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是开放的仪器，我也不愿意让学生调谐，只要有一个人搞出问题，别人就没办法做了。
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i1902
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2008/4/12 22:48:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果有自动调谐的话实际上很方便，比匀场还方便。
我觉得可以让学生操作了，就。
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44sbb
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2008/4/13 0:37:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真的是经验之谈啊
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sslin
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2008/4/14 14:37:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平时是提醒学生不要碰触探头的, 可能近期有些学生调整变温管线碰到了调谐钮.
不过奇怪的是, 没有听到反应氢谱有问题, 反应的是碳谱变成耦合碳谱.
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Ilovenmr
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2008/4/15 21:23:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对氢谱也是有影响的，只不过很难发现。
影响有两个方面，一方面是灵敏度下降（基本上从谱图看不出影响）。
另一方面可能会对积分有一定的影响，不过核磁积分差个10%，每人会注意的。

原文由 sslin 发表:
平时是提醒学生不要碰触探头的, 可能近期有些学生调整变温管线碰到了调谐钮.
不过奇怪的是, 没有听到反应氢谱有问题, 反应的是碳谱变成耦合碳谱.
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nmrbj
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2009/11/27 12:29:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
值得看看的。谢谢分享经验
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nhl-2008
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2014/4/4 17:36:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了
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