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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【讨论】土壤中铅镉测定电热板酸消解加酸量和温度控制

浏览0 回复19 电梯直达

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langyumiao

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2008/7/10 22:22:38 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位同仁，谁知道在土壤中样品消解以后定容时加入5%硝酸镧以后有黄色沉淀的原因？样品是用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的。但其并不影响回收率的测定

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happyea

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2008/8/4 22:20:18 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 asoil 发表:
原文由 chenzhaozhen 发表:
分开加，加盖低温消解并挥硅。盐酸与镉的生成物挥发温度低，不适用。

请问盐酸与镉反应生成什么物质,象汞一样氯化汞吗,多大温度挥发?
谢谢!

用第三法做的镉的含量非常低，连50％的回收都没有，是不是都挥发了？？？不加盐酸行吗？呵呵！要注意些什么啊，我是新手多多指教、。

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pyd001

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2008/8/5 8:16:54 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第三种方法不错，回收率低，也有可能是测定过程中选择的条件不理想

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gyl1981

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2009/5/16 22:25:21 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做土壤中的磷，做出来很低，预处理的时候温度没超过150摄氏度，加上高氯酸和硝酸和氢氟酸以后温度没超过200，不知到测磷的时候应该注意什么？

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清水寒烟

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2009/5/21 17:48:06 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

查阅相关资料，整理所得
干灰化法的优点：
1.可用来处理不适于融解并需要长期压力消化的样品。
2.样品大小无限制
3.简单
4.不需经常监视
缺点：
1.灰化温度高达1000度，挥发性元素会损失
2.灰化速度缓慢，约1-2h.
3.样品污染可能很严重
4.灰化不便宜，需要大功率工作。
湿法消解的缺点是：
1.消化时间长
2.样品消化过程中所加的试剂会带入微量杂质
3.有些酸加热时强度会降低，如盐酸
4.挥发性元素如汞消化的时候易于损失
5.须定时监视消化（隔三差五的O(∩_∩)O~）
6.酸性气体对人员健康有危害
7.所用试剂纯度（如酸）要求较高
8.高氯酸可能产生爆炸性混合物危险……

该帖子作者被版主 chemistryren加 2积分， 2经验，加分理由：积极讨论

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