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主题：【求助】请教土壤中铅\钴的ICP测定

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chemistryren
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发表于：2008/04/16 11:25:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近日做土壤中金属,微波消解后赶酸再ICP-AES测定,铜\锌\砷\铬\锰\钒\镍都不错.但就是铅和钴不对,换了不同的消解试剂结果都不行,铅都是15\16mg/kg左右,钴都是20mg/kg左右,我用的是ESS4系列标准土壤.保证值分别是铅22.6和钴13.3.用的分析线是铅220.353,钴228.616,请教有没有做的准的朋友..
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2008/4/18 7:13:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren 发表:
近日做土壤中金属,微波消解后赶酸再ICP-AES测定,铜\锌\砷\铬\锰\钒\镍都不错.但就是铅和钴不对,换了不同的消解试剂结果都不行,铅都是15\16mg/kg左右,钴都是20mg/kg左右,我用的是ESS4系列标准土壤.保证值分别是铅22.6和钴13.3.用的分析线是铅220.353,钴228.616,请教有没有做的准的朋友..

铅用OES不是太好,可能跟提取不完全有关.以前提取时加少量NaAc,用AAS测定,现在改为XRF.Co还可以,0.25克样到25毫升,检出限可到1mg/kg.注意铁和钛的谱线干扰.
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chemistryren
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2008/4/18 17:04:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请高手赐教这两个元素用ICP做的时候该如何扣除干扰,用什么方法??我后来把同一个样品用石墨炉做钴和铅结果就比较好,说明应该不是消解问题.
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2008/4/18 17:45:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren 发表:
请高手赐教这两个元素用ICP做的时候该如何扣除干扰,用什么方法??我后来把同一个样品用石墨炉做钴和铅结果就比较好,说明应该不是消解问题.

土壤中铝含量较高,Al2O3约为十几%,铅的线和铝线有叠加,搭肩了,自动扣背景不好,用一下谱线拟和.Co求一下干扰矫正系数.
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