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主题：【讨论】水产品土霉素检测经验交流（跟帖有积分奖励)

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ElderYu
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发表于：2008/04/16 16:36:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天我做关于土霉素的实验，遇到点问题，大家交流下。谢谢
情况如下
提取方法：5克样品加5%的高氯酸溶液剧烈震荡提取5分钟，正己烷去脂。之后取下层适量上机。
流动相：0.01mol/L的磷酸二氢钠溶液，调PH2.5
紫外检测器：355
流速1.0ml/min
结果发现出峰时间3分左右，并且干扰峰太多。回收看不出来
请问各位专家是怎么回事？你们是怎么做的？
如何减少干扰峰？延迟标准的出峰时间？
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2008/4/16 16:40:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改变流速或者更换波长看看?

具体没做过,嘿嘿
该帖子作者被版主 yuzq46加 1积分， 2经验，加分理由：8错
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ElderYu
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2008/4/16 16:47:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 madprodigy 发表:
改变流速或者更换波长看看?

具体没做过,嘿嘿

嗯。正在试！~
呵呵
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活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2008/4/16 17:08:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.样品最好能用固相萃取柱进行净化，除去杂质；
2.浓缩，增大样液浓度
该帖子作者被版主 yuzq46加 2积分， 2经验，加分理由：好像高氯酸溶液不好浓缩？！
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东方王
ydwhd
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2008/4/16 18:56:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用标样做怎样？我们前几天做也是这样的，
该帖子作者被版主 yuzq46加 1积分， 2经验，加分理由：继续讨论
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2008/4/16 19:45:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ydwhd 发表:
用标样做怎样？我们前几天做也是这样的，

标样？
你的意思是？
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yangguiling
yangguiling
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2008/4/17 15:52:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用标样摸好条件，再做样品
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东方王
ydwhd
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2008/4/17 17:22:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangguiling 发表:
先用标样摸好条件，再做样品


我也是这个意思。不过好像用标样也是如此，换其他流动相。
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capinter
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2008/4/17 20:46:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子作者被版主 yuzq46加 5积分， 2经验，加分理由：谢谢共享
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Last edit by capinter
ElderYu
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2008/4/18 10:13:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 capinter 发表:
你是根据SC/T 3015-2002做的吧?这个的效果很不好,可试试GB/T 20764-2006 或者日本的方法.我用的是陆桥的试剂盒来做的,回收率不错.方法楼主可作为参考一下.

GB/T 20764-2006 可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱-紫外检测法[/url]

土霉素、金霉素和四环素的检测日本方法

北京陆桥-动物源性食品中四环素、沙星类残留量的快速测定方法

谢谢啦
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joon
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2008/4/19 11:08:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小日本的那个方法可以的
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