主题：【求助】土霉素检测问题

净化，除去杂质

原文由 wangboxzzjs 发表:
净化，除去杂质

这些我也知道，具体的作用，除什么杂质？

四环素的药物一都是以盐的形式存在,水溶性比较好,在用其它的固相萃取装配时一般无法除掉那些小分子的盐.将会造成假阳性的出现.

原文由 cuiyanhu 发表:
四环素的药物一都是以盐的形式存在,水溶性比较好,在用其它的固相萃取装配时一般无法除掉那些小分子的盐.将会造成假阳性的出现.

谢谢，能不能具体的解释一下，也就是说小分子盐可能出现杂质峰跟四环素重合，造成无法识别。

原文由 lcc0529 发表:

原文由 cuiyanhu 发表:
四环素的药物一都是以盐的形式存在,水溶性比较好,在用其它的固相萃取装配时一般无法除掉那些小分子的盐.将会造成假阳性的出现.

谢谢，能不能具体的解释一下，也就是说小分子盐可能出现杂质峰跟四环素重合，造成无法识别。

离子交换柱:

1．阳离子交换树脂  阳离子交换树脂是带有酸性交换基团的树脂，这些酸性基团包括磺酸基（-SO3H）、羧基（-COOH）、酚羟基（-OH）等。在这些树脂中，他们的阳离子可被溶液中的阳离子所交换，根据活性基的酸碱性的强弱不同，将阳离子交换树脂再细分为强酸性阳离子交换树脂（活性基为-SO3H），如国产的732型树脂（新牌号001-100#），中等酸性阳离子交换树脂（活性基为-PO3H2）（国产新牌号401-500#）和弱酸性阳离子交换树脂（活性基为-CO2H、-C6H4OH等）（如724型，新牌号101-200#）等，其中以强酸性树脂用途最广。
2．阴离子交换树脂 含有碱性活性基的树脂，这类树脂的阴离子可被溶液中的阴离子交换。根据活性基碱性的强弱差别分为强碱性阴离子交换树脂（活性基为季胺碱，如国产的711#、714#等）和弱碱性阴离子交换树脂（活性基为伯胺基、仲胺基和叔胺基，如701#树脂等）
3．具有特殊功能树脂  如螯合树脂、两性树脂、氧化还原树脂等（见表2-8）。
在使用中应根据实验的具体要求，选择不同的离子交换树脂。
二．                                                离子交换的基本原理
  离子交换过程是溶液中的离子通过扩散进入到树脂颗粒内部，在与树脂活性基上的H+（或Na+及其它离子）离子进行交换，被交换的H+离子又扩散到溶液并被排出。因此离子交换过程是可逆的，对于阳离子交换树脂来说，离子价越大交换势越大，即与树脂结
表 2-8 离子交换树脂的种类
类  型    活性基    类别    例
阳离子交换树脂    强酸性    磺酸基团    H型（R-SO3H）Na型(R-SO3Na）    732型、IR-120型
        磷酸基团    H型（R-PO3H2）Na型(R-PO3Na2）   
    弱酸性    羧酸基团    H型（R-CO2H）Na型(R-CO2Na）    724型、IRC-50型
        苯酚基团    H型（R-C6H4OH）Na型(R-C6H4ONa）   
阴离子交换树脂    强碱性    季胺基团    OH型（R-NR`3OH）
Cl型(R-NR`3Cl）    717型、IRA-400型
    弱碱性    伯胺基团    OH型（R-NH3OH）
Cl型(R-NH3Cl）    701型、IR-45型
        仲胺基团    OH型（R-NR`H2OH）
Cl型(R-NR`H2Cl）   
        叔胺基团    OH型（R-NHR`2OH）
Cl型(R-NHR`2Cl）   
特殊功能离交树脂    螯合树脂、两性树脂、氧化还原树脂等
合的能力越强：
K+ < H+ < Na+ < K+ < Ag+ < Fe2+ < Co2+ < Ni2+ < Cu2+ < Mg2+ < Ca2+ < Ba2+ < Sc3+
  同样，对于因离子交换树脂而言，其交换势也随着离子价的增大而加大，如对强碱性阴离子树脂而言：
Ac- <F- <OH- <HCOO- <H2PO4- <HCO3- <BrO3- <Cl- <NO3- <Br- <NO2- <I- <CrO42- <C2O42- <SO42-
    一般离子的交换能力可用交换容量来表示，所谓的交换容量制的是1克干树脂可以交换相应离子的毫克当量数。不同类型的树脂交换容量不同，对于强酸性离子交换树脂来说，一般交换容量≥4.5毫克当量/克干树脂，因此可由此计算出某一实验所需的最低树脂量。

三．                                                影响树脂交换的因素
影响树脂交换的因素很多，主要包括以下几个方面：
1．  树脂本身的性质 不同厂家、不同型号的树脂交换容量不同。
2．  树脂的预处理或再生的好坏。
3．  树脂的填充，离子交换柱中树脂填充是是否有气泡。
4．  柱径比与流出速度 由于离子交换过程是一个缓慢的交换过程，并且这个交换过程是可逆的。因此流出速度对于交换结果影响很大，流出速度过大，来不及进行离子交换，离交效果较差。同时流出速度又与流动相溶液中离子的浓度和离子交换柱的柱径比[离子交换柱的高度与直径的比值（图2-35）]等因素有关，如离子浓度小时，可适当增加流出速度。在实验室中柱径比一般要求在10:1以上，柱径比较大时可适当增加流出速度。为了得到较好的结果，流出速度一般要控制在20-30滴/分为宜。
四．                                                新树脂的预处理与老化树脂的再生
1．  阳离子交换树脂的预处理  ⑴ 漂洗 目的在于除去一些外源性杂质，将购买的新树脂用自来水浸泡，并不时搅动。弃去浸洗液，不断换水直到浸洗液无色为止。⑵ 碱洗 因稳定性的要求，购买的新树脂基本上都是钠型的，利用碱洗过程，可将某些非钠型转换为钠型，便于下一步的处理。加等容量8%的NaOH溶液浸泡30分钟，分离碱液，用水洗至中性。⑶ 转换 用7%的HCl溶液处理三次,每次均为等容量并浸泡30分钟，分离酸液，并用水洗至中性备用（注：最后几次应该用蒸馏水或去离子水洗涤）。
2．  阴离子交换树脂的预处理  ⑴ 将新购阴离子交换树脂加等量50%乙醇搅拌放置过夜，除去乙醇，用水洗至浸洗液无色无味。⑵ 用7%的HCl溶液处理三次每次,均为等容量并浸泡30分钟，分离酸液，并用水洗至中性。⑶ 用8%的NaOH溶液处理三次,每次均为等容量并浸泡30分钟，水洗至pH 8-9为止。
3．  离子交换树脂的再生  离子交换树脂用过一段时间后，会发生色变，并失去交换能力，这就是树脂的老化，可通过处理使其再生。再生的方法因树脂不同而异，但基本步骤与预处理相类似，首先是漂洗，然后利用离子交换过程的可逆性原理，用H+、Na+(或OH-、Cl-)交换树脂上的离子即可。再生过程可以使用静态法和动态法等方法。以阳离子交换树脂的再生为例：⑴ 静态法 将经过漂洗的树脂加入适量（2-3倍体积或更多）的2mol/L的盐酸放置24小时以上（放置过程中要经常地加以搅拌），弃去酸液，用水冲洗至中性。⑵ 动态法  先将离交柱的残水放出，假如2-3倍容量的2mol/L（约为7%）的HCl溶液（或其它酸），打开离交柱下部的开关旋钮，使液体缓慢流出，并随时检验流出液的pH值，当流出液呈强酸性时，关闭旋钮静置一段时间，使交换充分（静态再生）后再放出酸液，并将其余酸液不断加入（动态再生），最后用水冲洗至中性即可。
注意事项  ⑴ 为避免洗涤过程中自来水中的离子与树脂发生交换作用，最好先用自来水将树脂中的大部分酸（或碱）洗出[此时流出液pH约为2-3（11-12）]之后，在用蒸馏水（去离子水）洗涤至pH为6-7（或8-9）。⑵ 阴离子树脂在40℃以上极易分解，应特别注意。⑶ 离子交树脂在使用过程中会逐渐裂解破碎，但是一般可以用3-4年甚至更长，不要轻易倒掉。⑷对已处理好（或再生好）的树脂，应立即使用，不可防止太久，因为它的稳定性较差。一般阳离子离交树脂Na+型比H+稳定，阴离子离交树脂Cl-型比OH-型稳定。⑸ 树脂再生时，应根据结合在树脂上的离子选择不同的酸（碱），如结合的是Pb2+,就不能用HCl,而应该用HNO3因为Pb(NO3)2是易溶的.
五．                                                    离子交换法的具体操作
1．      树脂的转型 即树脂应先经预处理或再生，转型后的树脂放置在蒸馏水中。
2．      装柱 ⑴ 树脂的选择 根据实验目的和具体情况选择不同性能的离子交换树脂，
若被吸附的是无机阳离子或有机碱时，宜选用阳离子交换树脂，反之若被吸附的是无机阴离子或有机酸是应选用阴离子交换树脂，如果是分离氨基酸这样的两性物质时，则使用阳离子阴离子交换树脂均可。确定了阳、阴离子交换树脂后，需确定交换基的种类，如对于吸附性强的离子，可选用弱酸（碱）性离交树脂，而对于吸附性较弱者，宜选用强酸（碱）性离交树脂。在数种离子共存时，宜县选用吸附性较弱的，以后再选用吸附性较强的交换树脂。若将树脂作催化剂时，应选用强酸（碱）性离子交换树脂。⑵ 树脂装柱 将已经活化好的树脂装入离子交换柱的过程叫装柱。装柱的关键就在于不能是树脂出现断层或气泡，具体做法是：先将离子交换柱中加入部分去离子水，然后将树脂带水装进柱内并打开下部活塞，使水缓缓流出。当树脂加完后，用去离子水将树脂冲洗至流出液的pH为中性。在装柱过程中特别注意不能使树脂层断水，以免产生气泡而引起树脂断层。若不慎有气泡产生时，可利用玻棒搅动树脂，并将气泡带出。
3．      离交 打开离子交换柱下端的开关旋钮，将已经处理好的离子交换柱中的去离子水放出（注意：此时要再检验一次流出液的pH值，如不为中性则继续用去离子水冲洗至中性）。直到去离子水刚刚掩盖树脂时，将待处理的样品液加入到离子交换柱中（注意：加入时不要使树脂翻动），打开树脂柱下端开关旋钮，控制流速在每分钟20-30滴，当样品液几乎全部进入到树脂中时，加入去离子水（注意：在离交过程中同样不能让树脂层断水，以免产生气泡，影响离交效果）继续离交，直到流出液的pH值约为6-7时为止。⑷
树脂再生 方法见前所述。

就你所就的四环素类的药.都的一个--NH₃.当柱子活化以后SO₄Na变成了SO₄H.而在你过四环素时,--NH₃和SO₄H发生反应成为,SO₄NH₄--被保留.在洗脱时,除了一些被结合的离子外的东西都洗脱了.

而一般的固相住只是吸附作用,杂质要比这个多好多.