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| PIPERAZINE CASRN: 110-85-0 | [img=Chemical structure for PIPERAZINE]http://toxnet.nlm.nih.gov/png/110-85-0.png[/img] |
原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
去年做过六亚甲基四胺（乌洛托品）定量检测的液质联用方法。我感觉六亚甲基四胺与哌嗪的结构和性质差不了太多，供参考。
用的 Merck SeQuant ZIC-HILIC（150 mm * 2.1 mm，5 um）色谱柱，梯度洗脱，保留时间 9.1 分钟，半峰宽 0.1 分钟，塔板数 4 万多。峰形有一点点拖尾，如果不放大谱图了看不出来（偷懒，没算拖尾因子，嘿嘿）。检测限挺好的，某食品基质匹配标样浓度 5-500 ug/L 的线性达到 r^2 = 0.9999。高中低三个水平重复进样的 RSD 小于 5%，加标回收率在 90-120%。
原文由 树下听风吹(ecoli) 发表:
这几天在帮一个学生做哌嗪的液相色谱串联质谱检测方法的建立，查资料显示出入境机构出过一个标准，用的是C18柱，从标准谱图看，完全没有保留，我也自己试了试，也是一点保留没有。
PIPERAZINE
CASRN: 110-85-0[img=Chemical structure for PIPERAZINE]http://toxnet.nlm.nih.gov/png/110-85-0.png[/img]
这东西极性很强，在C18和C8上完全没有保留，我使用默克的HILIC柱分离，结果其保留值又太强了，要90%的乙酸铵水相才能洗脱，且峰型极为难看，用硅胶柱做亲水洗脱，结果也是一样。然后又试了氰基柱和苯基柱，也不行。我查了一些资料，觉得五氟苯基柱应该能够分离这一物质，但手上没有，要买，有哪位高人指点一下，这一方法是否可行，要是可以的话，我就去买了。
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