主题：【讨论】测银的问题？

原文由 albert800922 发表:
最近我做地质样品中的银，方法是称取0.5g，用王水溶样近干，定容到10ml中，我配的标准是0.05，0.1，0.2ug/ml，假如我的仪器的检出限是0.02ug/g，问题一，我用我这种方法能做0.02ug/g的样品吗？按照计算我最后的仪器必须测出0.001ug/ml的浓度来，而我发现在我的系列中我的标准0.05ug/ml的吸光度值才0.036！
问题二：检出限的单位到底是什么呢？具体如何定义呢？

原文由 albert800922 发表:
最近我做地质样品中的银，方法是称取0.5g，用王水溶样近干，定容到10ml中，我配的标准是0.05，0.1，0.2ug/ml，假如我的仪器的检出限是0.02ug/g，问题一，我用我这种方法能做0.02ug/g的样品吗？按照计算我最后的仪器必须测出0.001ug/ml的浓度来，而我发现在我的系列中我的标准0.05ug/ml的吸光度值才0.036！
问题二：检出限的单位到底是什么呢？具体如何定义呢？

原文由 wawawawa 发表:

原文由 albert800922 发表:
最近我做地质样品中的银，方法是称取0.5g，用王水溶样近干，定容到10ml中，我配的标准是0.05，0.1，0.2ug/ml，假如我的仪器的检出限是0.02ug/g，问题一，我用我这种方法能做0.02ug/g的样品吗？按照计算我最后的仪器必须测出0.001ug/ml的浓度来，而我发现在我的系列中我的标准0.05ug/ml的吸光度值才0.036！
问题二：检出限的单位到底是什么呢？具体如何定义呢？

1）如测浓度比检出限小的样品（其实上面所说的最低检出限实际是最低检出浓度，我国大部分标准和文献都把这两个概念搞混了，也就变成大家习惯的叫法了），可以增加取样量和/或减小定容体积，你可以增加取样量或定容到5ml即可，方法方面，你是用石墨炉法吧？可以根据仪器情况优化实验条件、适当增加进样量，应做一下你实际方法的检出限（一般为10次以上空白的标准偏差3倍），如是因为仪器太差的问题，那就没有办法了，一般国产的石墨炉较差。
2）最低检出限，一般为10次以上空白的标准偏差3倍，单位跟你所配标准曲线的单位一致（你的例子为μg/ml），而最低检出浓度，为你按最低检出限和样品处理情况换算成你要报告的样品的浓度（你的例子为μg/g）。按你标准的操作来看，最低检出限为0.001μg/ml，最低检出浓度为0.02μg/g。最低检出限是跟随方法曲线的，固定为0.001μg/ml，最低检出浓度是跟随最低检出限和样品处理情况的，会变。假如你不改变取样量（仍为0.5g），定容为5ml，则最低检出限仍为0.001μg/ml，而最低检出浓度为0.01μg/g。

原文由 albert800922 发表:

原文由 wawawawa 发表:

原文由 albert800922 发表:
最近我做地质样品中的银，方法是称取0.5g，用王水溶样近干，定容到10ml中，我配的标准是0.05，0.1，0.2ug/ml，假如我的仪器的检出限是0.02ug/g，问题一，我用我这种方法能做0.02ug/g的样品吗？按照计算我最后的仪器必须测出0.001ug/ml的浓度来，而我发现在我的系列中我的标准0.05ug/ml的吸光度值才0.036！
问题二：检出限的单位到底是什么呢？具体如何定义呢？

1）如测浓度比检出限小的样品（其实上面所说的最低检出限实际是最低检出浓度，我国大部分标准和文献都把这两个概念搞混了，也就变成大家习惯的叫法了），可以增加取样量和/或减小定容体积，你可以增加取样量或定容到5ml即可，方法方面，你是用石墨炉法吧？可以根据仪器情况优化实验条件、适当增加进样量，应做一下你实际方法的检出限（一般为10次以上空白的标准偏差3倍），如是因为仪器太差的问题，那就没有办法了，一般国产的石墨炉较差。
2）最低检出限，一般为10次以上空白的标准偏差3倍，单位跟你所配标准曲线的单位一致（你的例子为μg/ml），而最低检出浓度，为你按最低检出限和样品处理情况换算成你要报告的样品的浓度（你的例子为μg/g）。按你标准的操作来看，最低检出限为0.001μg/ml，最低检出浓度为0.02μg/g。最低检出限是跟随方法曲线的，固定为0.001μg/ml，最低检出浓度是跟随最低检出限和样品处理情况的，会变。假如你不改变取样量（仍为0.5g），定容为5ml，则最低检出限仍为0.001μg/ml，而最低检出浓度为0.01μg/g。

首先非常感谢你的详细解答.其次我还的在这里说明几点
1.我用的是火焰方法测定的。
2.我用火焰测定的时候0.05ug/ml的吸光度值才0.036,你认为我的仪器能测出0.01ug/ml甚至更低的浓度来吗.按照你的方法做检出限,我的仪器检查限(空白试验)低于0.01ug/ml的,但实际操作可能测出的0.01ug/ml浓度的值会不可靠.
3.如果增大取样量,定容到5毫升,最后定容后发现,上层清夜会很少而下层的残渣会很多.不知道这会对测定有影响没有.

原文由 albert800922 发表:
消解方法能具体点吗。

原文由 wawawa 发表:

原文由 albert800922 发表:
消解方法能具体点吗。

用微波消解,根据矿物不同情况,要设置不同的消解条件.