原文由 wphlr 发表:
我这里有一个方法,供各位大侠参考:
取玉米粉25g,加入3克无水硫酸钠和40ml乙腈,振摇30分钟,上清液用40ml正已烷萃取,去掉油脂,乙腈层浓缩过GPC净化,收集液浓缩后再经ENV-Carb固相萃取柱去掉黄色素,浓缩上机.
样品在经过正已烷萃取和GPC净化后应该去掉了大部分的油脂.
另外我认为GC-FPD比GC-MSD更适合做甲胺磷,可以通过用双柱双检测器来增加定性方面的可靠度.当然如果能用HPLC-MSMS那更好.
个人看法,仅供参考.
原文由 hotdoglet 发表:原文由 ynsfeed 发表: 我这样理解对不对:我可以用C18小柱来吸附脂肪,也就是说,丙酮提取玉米中甲胺磷过后,提取液过C18固相萃取小柱,用丙酮等极性有机溶剂洗脱,脂肪就会被吸附在C18小柱上,我就可以达到去除脂肪的目的,对吗?
在溶剂极性的顺序中,丙酮的极性是中等的,就是说能与极性溶剂如甲醇、水等混溶;也可以与正己烷等混溶;而甲醇与正己烷是不互溶的。这个方法的关键是丙酮既然能从样品中提出脂肪类物质,那么能否从C18吸附剂中将脂肪类物质洗脱下来?
也可以换一个角度考虑,如果丙酮能将脂肪洗脱下来,那么由于甲胺磷在苯等溶剂中的溶解度很低,可以先用这些溶剂将脂肪洗脱下来,然后再用丙酮等将甲胺磷洗脱下来。
楼主您可以试试丙酮对C18吸附剂上的脂肪洗脱效果如何?
原文由 ynsfeed 发表:原文由 hotdoglet 发表:原文由 ynsfeed 发表: 我这样理解对不对:我可以用C18小柱来吸附脂肪,也就是说,丙酮提取玉米中甲胺磷过后,提取液过C18固相萃取小柱,用丙酮等极性有机溶剂洗脱,脂肪就会被吸附在C18小柱上,我就可以达到去除脂肪的目的,对吗?
在溶剂极性的顺序中,丙酮的极性是中等的,就是说能与极性溶剂如甲醇、水等混溶;也可以与正己烷等混溶;而甲醇与正己烷是不互溶的。这个方法的关键是丙酮既然能从样品中提出脂肪类物质,那么能否从C18吸附剂中将脂肪类物质洗脱下来?
也可以换一个角度考虑,如果丙酮能将脂肪洗脱下来,那么由于甲胺磷在苯等溶剂中的溶解度很低,可以先用这些溶剂将脂肪洗脱下来,然后再用丙酮等将甲胺磷洗脱下来。
楼主您可以试试丙酮对C18吸附剂上的脂肪洗脱效果如何?
太感谢这位老师了,你这思路对我启发很大,感觉视野一下就开了。我做完这项工作后,我把结果告诉大家,请这位老师继续指点。
原文由 hotdoglet 发表:原文由 kenneth06 发表:
我最近也在做玉米种的农药残留,净化效果始终不好!
我采用佛罗里和中性氧化铝混合柱净化,使总有一部分油脂残余,且不被氧化铝吸附。
我总结出一些规律:
1.取样量一定不要太大,我取5g还感觉有点多。
2. 油脂、色素净化效果和洗脱剂用量有关,我用10ml洗脱,感觉有点多
3.查阅一些国内外文献,几乎没有找到国外的相关文献(做玉米农药残留的),国内到时有一些,主要采用液液萃取+层析柱净化、gpc单独净化、gpc+层析柱净化,感觉这些方法都比较费力费,而且不适合大批量样品处理。目前还没有找到合适的方法。
那位高人有做玉米种农药残留的经验分享一下啦,让我们也学学!另外搂住关于CDFA、FDA、欧盟的玉米种农药分析的方法能否上传共享一下,在此先谢谢啦!
不知道你分析的目标物是哪些?我们分析的是有机氯农药,取样是2g(干重),用正己烷/丙酮混合溶液提取(体积比为1),然后用5g弗罗里硅土净化,淋洗溶剂是乙醚/正己烷(乙醚的含量较低,具体的数记不清了),洗脱之后用浓缩至1mL,这时还有一些淡黄色,用GC-ECD分析的时候其实对结果没有多大的影响。
原文由 ynsfeed 发表:原文由 hotdoglet 发表:原文由 kenneth06 发表:
我最近也在做玉米种的农药残留,净化效果始终不好!
我采用佛罗里和中性氧化铝混合柱净化,使总有一部分油脂残余,且不被氧化铝吸附。
我总结出一些规律:
1.取样量一定不要太大,我取5g还感觉有点多。
2. 油脂、色素净化效果和洗脱剂用量有关,我用10ml洗脱,感觉有点多
3.查阅一些国内外文献,几乎没有找到国外的相关文献(做玉米农药残留的),国内到时有一些,主要采用液液萃取+层析柱净化、gpc单独净化、gpc+层析柱净化,感觉这些方法都比较费力费,而且不适合大批量样品处理。目前还没有找到合适的方法。
那位高人有做玉米种农药残留的经验分享一下啦,让我们也学学!另外搂住关于CDFA、FDA、欧盟的玉米种农药分析的方法能否上传共享一下,在此先谢谢啦!
不知道你分析的目标物是哪些?我们分析的是有机氯农药,取样是2g(干重),用正己烷/丙酮混合溶液提取(体积比为1),然后用5g弗罗里硅土净化,淋洗溶剂是乙醚/正己烷(乙醚的含量较低,具体的数记不清了),洗脱之后用浓缩至1mL,这时还有一些淡黄色,用GC-ECD分析的时候其实对结果没有多大的影响。
这位老师,我现在改用乙腈来提取玉米中甲胺磷,请老师帮我出点主意,怎样才能去除油脂和色素。我刚用ASE200提取,乙腈中颜色很黄,且有点絮状。我要用GC-NPD,GS/MS分析
用色谱硅胶来净化,可不可以?有活性碳可不可以?用中性氧化铝,可不可以?它们(色谱硅胶、活性碳、中性氧化铝等)装柱之前要怎样处理,净化的层析柱要装些什么东西,请老师指点。