主题:【求助】各位老师,确定方法检测限需要考虑限量标准吗?

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fly-fish
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各位老师,我有一个关于多残留检测的问题。

对于多残留的检测,往往限量标准中会对一种基质给出一个总限量,如对某种食品规定其农残总量不得高于100ppb。而往往相应的检测方法中对每种化合物所给出的检测限之合远远大于限量要求。

请问在进行多残留检测时,各化合物检测限之和必须小于或等于限量标准要求吗?如果不是,在确定方法检测限时需要考虑限量标准中的限量要求吗?如何处理二者的关系呢?有没有相关的标准或文献呢?

麻烦了,谢谢!

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我在故我思
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楼主,你好!您说的是哪个标准说明的“有各种农残总量不能超过多少的”?一般的限量标准,都是对每个目标物农药在不同的样品中的限量,如GB 2763-2005 食品中农药的最大残留限量,都是单种样品对单个农药的。
fly-fish
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谢谢1楼的回复,GB/T 18885-2002生态纺织品标准中,对不同用途的纺织品50多种杀虫剂的限量要求是总量(包括PCP/TeCP)不大于0.5~1.0mg/kg, 而标准所要求参照的检测方法GB/ T 18412中仅甲胺磷、速灭磷及久效磷三项的检测限之和已超过0.5mg/kg。这样的情况该如何处理呢?
风的海洋
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我也很想知道如何处理这样的矛盾.
如果说实验过程中能做到检测限每个加和小于限量总量那是最好,但经常会遇到就算是标准品在仪器上的最低响应也达不到限量总量,那么这个总量对于一个方法来说有什么意义呢?
请大家一起来讨论讨论这个问题.
我在故我思
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原文由 fly-fish 发表:
谢谢1楼的回复,GB/T 18885-2002生态纺织品标准中,对不同用途的纺织品50多种杀虫剂的限量要求是总量(包括PCP/TeCP)不大于0.5~1.0mg/kg, 而标准所要求参照的检测方法GB/T 18412中仅甲胺磷、速灭磷及久效磷三项的检测限之和已超过0.5mg/kg。这样的情况该如何处理呢?

楼主,你好!在《GB/T 18885-2002 生态纺织品》标准中引用的下列标准:

并没有您说的那个标准GB/T 18412有机磷农药的检测方法,它所引用的是有机氯的检测方法。
而在第六部分中:

指出其他种类杀虫剂参照GB/T 18412执行,不知道“按”和“参照”有哪些不同。
fly-fish
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谢谢4楼的回复。GB/T 18412中一共有七个标准(GB/T 18412.1--GB/T 18412.7),涉及有机氯、有机磷、苯氧羧酸等多种农药。另外即使只是参照GB/T 18412的方法,也需要将检测限降低10--20倍才能达到GB/T 18885的要求,参照该方法在检测限上会有这么大的下降空间吗?
我在故我思
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看了一下标准《GB/T 18412.2-2006 纺织品 农药残留量的测定 第2部分 有机氯农药》,用GCECD检测的测定限都是较高的,好像实际检测中比给出的值要低一些。
realtiger
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原文由 fly-fish 发表:
谢谢1楼的回复,GB/T 18885-2002生态纺织品标准中,对不同用途的纺织品50多种杀虫剂的限量要求是总量(包括PCP/TeCP)不大于0.5~1.0mg/kg, 而标准所要求参照的检测方法GB/ T 18412中仅甲胺磷、速灭磷及久效磷三项的检测限之和已超过0.5mg/kg。这样的情况该如何处理呢?

现在我国标准的制定还都是各立门户的,除了个别有主管部门统一规划。
如果要求限量总量不大于多少,那就是在样品的检出农药中浓度总和不应大于该值,即使只有一种农药 超过了即为不合格。至于检测方法中的检测限,是另一码事,不用去加合它,它是对单一农药在仪器的响应来说的,它加起来超过总限量完全有可能,因为样品中不可能每种农药都含有。
fly-fish
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realtiger发表:现在我国标准的制定还都是各立门户的,除了个别有主管部门统一规划。
如果要求限量总量不大于多少,那就是在样品的检出农药中浓度总和不应大于该值,即使只有一种农药 超过了即为不合格。至于检测方法中的检测限,是另一码事,不用去加合它,它是对单一农药在仪器的响应来说的,它加起来超过总限量完全有可能,因为样品中不可能每种农药都含有。


但是这样在实际样品检测中是否会出现问题呢?如样品中有几种农药实际上是存在的,而且其总和是大于限量值的.但由于低于所用方法的检出限而无法检出,因而以合格报出检测结果,造成检测错误.
calfstone
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很好的问题哦,参与下。
问题的关键是检出限,我们都给的是小于检出限,把所有的这些检出限加起来与总限量比较,这样做法好象欠妥。小于检出限本来的含义是规定方法能够定性检出该物质的最低浓度或量,对于样本来说,它可能是检出限以下任何值。提个解决的思路:
1、解决方法1,直接报多残留的单一物质检出限。把决策问题推到决策者。
2、解决方法2,按总多残留重新计算总检出限,这是个人思路,没有依据哈!
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