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主题：【讨论】日立z-5000测铜的问题

浏览0 回复10 电梯直达
roskey1123
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发表于：2008/05/07 11:03:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用石墨炉测量铜的时候，重复测量时每次所测的数据越来越低，是怎么回事啊？感觉装样品的杯子对铜好像有吸附。重新装样后数据就会恢复。仪器是日立z-5000。
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anping
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2008/5/7 13:07:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 roskey1123 发表:
用石墨炉测量铜的时候，重复测量时每次所测的数据越来越低，是怎么回事啊？感觉装样品的杯子对铜好像有吸附。重新装样后数据就会恢复。仪器是日立z-5000。


样品中加入硝酸了吗？
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roskey1123
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2008/5/7 15:23:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anping 发表:
原文由 roskey1123 发表:
用石墨炉测量铜的时候，重复测量时每次所测的数据越来越低，是怎么回事啊？感觉装样品的杯子对铜好像有吸附。重新装样后数据就会恢复。仪器是日立z-5000。


样品中加入硝酸了吗？


加了，储备液中加了1%硝酸。
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夕阳
anping
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2008/5/7 19:31:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


样品中加入硝酸了吗？

加了，储备液中加了1%硝酸。

（1）储备液的浓度是多少？
（2）稀释后的测试液中的硝酸也是1％吗？
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金水楼台先得月
albert800922
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2008/5/7 20:17:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 roskey1123 发表:
用石墨炉测量铜的时候，重复测量时每次所测的数据越来越低，是怎么回事啊？感觉装样品的杯子对铜好像有吸附。重新装样后数据就会恢复。仪器是日立z-5000。


石墨炉在酸性介质下测定重现性很差,很多操作者也发现类似的问题,现在有人提出在酸性介质处理后的样品,建议用有机试剂萃取.再上石墨....
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roskey1123
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2008/5/8 14:39:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
储备液的浓度是1g/L，稀释到20ug/L，都是用超纯水定容。没有再加入酸了。
我们本身是做铜的标线，查资料看到大部分人做铜标都会加酸，但是加的方法好像都不太一样。楼上所说的用有机溶剂萃取，应该没有必要吧。
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夕阳
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2008/5/8 17:01:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 roskey1123 发表:
储备液的浓度是1g/L，稀释到20ug/L，都是用超纯水定容。没有再加入酸了。
我们本身是做铜的标线，查资料看到大部分人做铜标都会加酸，但是加的方法好像都不太一样。楼上所说的用有机溶剂萃取，应该没有必要吧。


请将稀释液在定容时加入1％的硝酸后再试试看重现性如何？
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dragon219
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2008/5/8 17:04:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我怎么没有遇见你的问题呀，做了几次呢？重复了吗！~
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roskey1123
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2008/5/8 17:25:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dragon219 发表:
我怎么没有遇见你的问题呀，做了几次呢？重复了吗！~


重复了6次，每次都会小一点点。
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金水楼台先得月
albert800922
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2008/5/8 20:08:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以尝试重新做一下升温程序,酸性节制跟其它介质是不一样的
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s042740
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2008/5/8 21:12:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以修改一下程序，我用的是Z-2000日立的，做铜的时候，灰化时将Ar的通入量设置为0时候，效果更好，重复性也更好，自己摸索chude
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