主题:【求助】吸收和发射法测钾的区别

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yiye405
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我做硼酸溶液中的钾,想对比下用吸收还是发射,我看帖子里有朋友说用发射法就可以不加消电离剂,我看了发射和吸收的原理,没搞清楚什么原因,请大家指教,谢谢
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我做硼酸溶液中的钾,想对比下用吸收还是发射,我看帖子里有朋友说用发射法就可以不加消电离剂,我看了发射和吸收的原理,没搞清楚什么原因,请大家指教,谢谢
本版前面有很多讨论这个题目的帖子。我看楼主还是先查一下吧。
djp1980
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我做硼酸溶液中的钾,想对比下用吸收还是发射,我看帖子里有朋友说用发射法就可以不加消电离剂,我看了发射和吸收的原理,没搞清楚什么原因,请大家指教,谢谢

可以这样猜测:
容易电离则更容易激发。因为激发所需要的能量肯定比电离所需要的能量低。所以做发射时,因为是测定激发态的原子浓度,所以不必担心它还会电离。
而作吸收则不同了,吸收测的是基态原子浓度,电离发生时基态原子数会减少,所以要加消电离剂。
yiye405
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这样一说我有点明白了,可是这两天我用吸收和发射都不加消电离剂,做的结果好像差不多,大家看看附件,通一系列样品分别用吸收和发射做的,仪器是PE400,好像在低于500ug/L的时候电离干扰才明显,不过吸收发射都一样,大家看看是不是这样
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这样一说我有点明白了,可是这两天我用吸收和发射都不加消电离剂,做的结果好像差不多,大家看看附件,通一系列样品分别用吸收和发射做的,仪器是PE400,好像在低于500ug/L的时候电离干扰才明显,不过吸收发射都一样,大家看看是不是这样

你的结果很正确呀,电离干扰主要是在低浓度区。所以低浓度区曲线往上翘。到很高浓度当然会弯下来,结果就成S型。
其原因是,随着浓度的增加,电离增加,电离平衡向相反方向移动。
加消电离剂也是一样的道理,加了更易电离的物质,电离平衡向相反方向移动,干扰就消除了。
另外,我觉得可能我先前的猜测也有问题,那时候我用火焰分光,发射测定Rb,Cs,好像老师教我们还是要加K的,估计也是消电离的作用。
也可能很多人用火焰发射测量都是比较高浓度的样品,吸收测量不方便。对于含量变化比较大的样品批次,发射测量可能比较简单,只要调整光电倍增管的电压就可以适用较大的浓度范围。
yiye405
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这样一说我有点明白了,可是这两天我用吸收和发射都不加消电离剂,做的结果好像差不多,大家看看附件,通一系列样品分别用吸收和发射做的,仪器是PE400,好像在低于500ug/L的时候电离干扰才明显,不过吸收发射都一样,大家看看是不是这样

你的结果很正确呀,电离干扰主要是在低浓度区。所以低浓度区曲线往上翘。到很高浓度当然会弯下来,结果就成S型。
其原因是,随着浓度的增加,电离增加,电离平衡向相反方向移动。
加消电离剂也是一样的道理,加了更易电离的物质,电离平衡向相反方向移动,干扰就消除了。
另外,我觉得可能我先前的猜测也有问题,那时候我用火焰分光,发射测定Rb,Cs,好像老师教我们还是要加K的,估计也是消电离的作用。
也可能很多人用火焰发射测量都是比较高浓度的样品,吸收测量不方便。对于含量变化比较大的样品批次,发射测量可能比较简单,只要调整光电倍增管的电压就可以适用较大的浓度范围。


可是发射法的电离干扰应该没有吸收那么严重才对啊,可是为啥我做出来就差不多呢
chemistryren
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吸收法需要加消电离剂的,发射法不需要加。因为发射法的电离效应比吸收小得多。做吸收时如果不加消电离剂,低浓度时曲线向上弯曲,随着浓度逐渐增加,自吸收效应逐渐显著,该效应使曲线向下弯曲。两种效应相互抵消,在高浓度时有可能线性反而好。
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这样一说我有点明白了,可是这两天我用吸收和发射都不加消电离剂,做的结果好像差不多,大家看看附件,通一系列样品分别用吸收和发射做的,仪器是PE400,好像在低于500ug/L的时候电离干扰才明显,不过吸收发射都一样,大家看看是不是这样

你的结果很正确呀,电离干扰主要是在低浓度区。所以低浓度区曲线往上翘。到很高浓度当然会弯下来,结果就成S型。
其原因是,随着浓度的增加,电离增加,电离平衡向相反方向移动。
加消电离剂也是一样的道理,加了更易电离的物质,电离平衡向相反方向移动,干扰就消除了。
另外,我觉得可能我先前的猜测也有问题,那时候我用火焰分光,发射测定Rb,Cs,好像老师教我们还是要加K的,估计也是消电离的作用。
也可能很多人用火焰发射测量都是比较高浓度的样品,吸收测量不方便。对于含量变化比较大的样品批次,发射测量可能比较简单,只要调整光电倍增管的电压就可以适用较大的浓度范围。


可是发射法的电离干扰应该没有吸收那么严重才对啊,可是为啥我做出来就差不多呢

你做发射的时候有没有把燃烧头转过来一些?
yiye405
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没有啊,条件跟吸收一样的,
怎么转?目的是什么?
djp1980
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原文由 yiye405 发表:
没有啊,条件跟吸收一样的,
怎么转?目的是什么?

这就是版主说的防止“自吸”,做发射一定要把燃烧头转过一些角度,信号还能大些,线性也能好些。一般转30度即可,难道你的说明书里没有?除了日立火焰塞满例外--它不能转
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