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主题：【求助】石墨炉原子吸收反测曲线浓度点出现问题

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laomao293
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发表于：2009/07/18 07:53:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做石墨炉基础实验报告时发现，做曲线很好，我们用的40ug/L的铅标准使用液,仪器自动稀释配置曲线,然后我们配置了4.0ug/L的铅,进行反测,结果平均值在3.27左右,无法达到要求,反复测了很多次都是在这个附近波动,请问是什么原因导致的?
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2009/7/18 11:30:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出的标准曲线好，并不能代表你的仪器已经调节到最佳状态；
配制的指控是否准确?
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chemistryren
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2009/7/18 11:51:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说明你的曲线不是很好，有个别点的偏差比较大。浓度稍高的点，比如20PPB左右的反测情况如何？
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2009/7/18 15:05:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 laomao293 发表:
最近在做石墨炉基础实验报告时发现，做曲线很好，我们用的40ug/L的铅标准使用液,仪器自动稀释配置曲线,然后我们配置了4.0ug/L的铅,进行反测,结果平均值在3.27左右,无法达到要求,反复测了很多次都是在这个附近波动,请问是什么原因导致的?

你是什么型号的仪器呢？做标准曲线时是用40ug/L的标准储备液自动稀释的？
你后来所说的“我们配置了4.0ug/L的铅”又是怎样配的呢？
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chemistryren
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2009/7/18 19:11:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 djp1980 发表:
原文由 laomao293 发表:
最近在做石墨炉基础实验报告时发现，做曲线很好，我们用的40ug/L的铅标准使用液,仪器自动稀释配置曲线,然后我们配置了4.0ug/L的铅,进行反测,结果平均值在3.27左右,无法达到要求,反复测了很多次都是在这个附近波动,请问是什么原因导致的?

你是什么型号的仪器呢？做标准曲线时是用40ug/L的标准储备液自动稀释的？
你后来所说的“我们配置了4.0ug/L的铅”又是怎样配的呢？

自动稀释功能是很多顺序注射型仪器有的。就是你配个最高浓度的点，比如40PPB。放到样品杯中，仪器会自动帮你往低浓度稀释，比如4，8，12，16等等。你设几个点仪器就会帮你自动稀释。
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2009/7/18 19:20:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren 发表:
原文由 djp1980 发表:
原文由 laomao293 发表:
最近在做石墨炉基础实验报告时发现，做曲线很好，我们用的40ug/L的铅标准使用液,仪器自动稀释配置曲线,然后我们配置了4.0ug/L的铅,进行反测,结果平均值在3.27左右,无法达到要求,反复测了很多次都是在这个附近波动,请问是什么原因导致的?

你是什么型号的仪器呢？做标准曲线时是用40ug/L的标准储备液自动稀释的？
你后来所说的“我们配置了4.0ug/L的铅”又是怎样配的呢？

自动稀释功能是很多顺序注射型仪器有的。就是你配个最高浓度的点，比如40PPB。放到样品杯中，仪器会自动帮你往低浓度稀释，比如4，8，12，16等等。你设几个点仪器就会帮你自动稀释。

哈哈，我们的仪器也是自动稀释的，我是问他后来的4.0ug/L的溶液是怎么配的。
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chemistryren
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2009/7/18 19:23:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你还没明白自动稀释的功能。40PPB稀释10倍不就是4PPB么？进样总体积是固定的，比如是20微升，20 微升全进标准溶液40PPB的，那就是40PPB，如果进2微升40PPB溶液，18微升空白，那就是4PPB。
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2009/7/18 19:26:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren 发表:
你还没明白自动稀释的功能。40PPB稀释10倍不就是4PPB么？进样总体积是固定的，比如是20微升，20 微升全进标准溶液40PPB的，那就是40PPB，如果进2微升40PPB溶液，18微升空白，那就是4PPB。


哈哈，弄差了，不要说自动稀释了。因为楼主说的是后来他们“配”了溶液，我才问的。你断定他们还是再用那个自动进样器自动稀释出来的？
另外，自动进样器的精度是和体积有关的，如果你总共是10ul进样，那么稀释十倍在使用时只吸了1ul，那时的准确度是比较差的。
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Last edit by djp1980
chemistryren
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2009/7/18 19:29:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主不是说了是用自动稀释的嘛。应该不会再自己去手工配吧。
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2009/7/18 19:34:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren 发表:
楼主不是说了是用自动稀释的嘛。应该不会再自己去手工配吧。

哈哈，当然是可能的，我只不过是猜测罢了，所以也很可能误解了楼主。
一般情况下，我不喜欢用到1ul的样品，许多说明书里写，在5-100uL进样的体积误差可以达到1%，而在5ul以下，进样的体积精度是5%。
所以你提到用较高的浓度点去检查一下无疑是很正确的
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2009/7/19 21:12:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的反测点太小啦
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