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主题：【讨论】石墨炉测铅的灵敏度及相关问题的讨论

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狼牛牛
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发表于：2012/02/06 16:08:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题 相信大家多数都用石墨炉测定过铅 我最近做了一次水样中的铅  发现灵敏度似乎很低 20ppb的标液吸光度只有0.017的样子 同时还出现了样品空白和样品都出现负值的情况，请问以上的问题各位有遇到过没有呢?怎样优化条件？还是怎样解决这个问题？
再次谢过啦！
同时：各位元宵快乐！
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2012/2/6 16:19:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先确定石墨管是否正常，如果阻值匹配不佳当然灵敏度低。还有就是进样针位置调整至最佳，基体改进剂选择要恰当，升温程序要合理。这些都是直接影响灵敏度的因素。
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happy爱米粒
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2012/2/6 16:59:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主水样消解了吗？水样背景是不是很高？用什么校背景呢？
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夕阳
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2012/2/6 19:39:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先采用手动进样器进样，然后看看吸光值是否还是如此？这样做的目的是排除进样器的问题。其他的原因随后再说。
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秋月芙蓉
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2012/2/6 23:24:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨管的使用次数怎样呢，你的水样如何做的前处理？
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悠旸
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2012/2/7 10:13:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先把标样测好才测试样品，20ppb的铅灵敏度大约0.1-0.2Abs
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狼牛牛
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2012/2/8 8:33:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
首先确定石墨管是否正常，如果阻值匹配不佳当然灵敏度低。还有就是进样针位置调整至最佳，基体改进剂选择要恰当，升温程序要合理。这些都是直接影响灵敏度的因素。
·
石墨管用了一段时间 可能有些蜡花 进样针的位置应该没有问题 我仔细观察进样的过程 似乎一切ok 我这次做水样没有选择基体改进剂 听说这次送检的水样水质很不错就没有选用基体改进剂 升温程序可能还有待优化 我直接选用的仪器推荐条件！
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狼牛牛
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2012/2/8 8:35:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
楼主水样消解了吗？水样背景是不是很高？用什么校背景呢？

没有消解哈 这次水样的水质不错 听说是评选生态县用的 背景不高 用的是塞满扣背景 不过出现了背景基线往X轴0下偏移的情况！
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狼牛牛
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2012/2/8 8:36:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
首先采用手动进样器进样，然后看看吸光值是否还是如此？这样做的目的是排除进样器的问题。其他的原因随后再说。

可是就算用自动进样都还是能做好曲线啊！恩 好的 我用手动进样试试、、、
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狼牛牛
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2012/2/8 8:36:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
石墨管的使用次数怎样呢，你的水样如何做的前处理？

使用了有一段时间了 具体次数都没统计了 应该很多次了 呵呵 水样我没处理呢！直接上仪器，不过这次水质很好的！
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狼牛牛
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2012/2/8 8:38:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
先把标样测好才测试样品，20ppb的铅灵敏度大约0.1-0.2Abs

是啊  听工程师说大概也在这个范围 曲线倒是能做到0.998 除了更换新的石墨管 调整进样系统 优化升温程序 还有些什么呢？
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