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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】新手，请大家看看我的原子吸收测铅的标准曲线和参数，我改如何改进？

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hewei850714
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发表于：2010/10/19 23:01:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器型号：东西电子 AA-7020

参数：
高压335.5V        Pb灯电流13.9mA      氘灯电流 60mA 

曲线：r=0.98858
名称          样品空白  标样1    标样2      标样3    标样4  标样5    样品空白  样品（井水)
浓度
（ng/mL)  0.000        0.5        1.0          3.0        5.0        7.0      -1.3663    -5.0365
Abs          0.0072      0.0440    0.0498    0.0642  0.1000  0.1154  0.0214    -0.0204

问题：
我总觉得结果不好（为负数，且负的很大）？请大家分析一下为什么会这样啊，正常不？
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wohenlz
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2010/10/20 8:27:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先标准曲线不好，0.5-3.0的吸光度怎么那么接近了。然后，第一个是测标准空白，不是样品空白。样品（井水）有没有加酸？没有的话，就只能用纯水做样品空白了。
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ldgfive
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2010/10/20 8:31:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的标准曲线有问题
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angle9841
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2010/10/20 9:47:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的标准有问题，线性才一个9，至少得有两个9以上才可以
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zgx1981
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2010/10/20 9:56:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的标准曲线有问题，我们一般要求R不小于0.995，不知您的标样时怎么样配制的
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qiuxingwei
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2010/10/20 10:46:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准溶液配制的浓度设置不好，应该最好有一定的比例，按参考的某吸光值下的浓度进行稀释和配制，负值很大的原因是曲线没有过原点
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hewei850714
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2010/10/20 15:23:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我很靓仔(wohenlz) 发表:
首先标准曲线不好，0.5-3.0的吸光度怎么那么接近了。然后，第一个是测标准空白，不是样品空白。样品（井水）有没有加酸？没有的话，就只能用纯水做样品空白了。

忘记说了，我是用的石墨炉法，样品和标液都加了基体改进剂，完全按照水质国标 GB5750做的
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zmxorhhxa
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2010/10/20 17:36:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没说的　重做～～～  曲线做得太差了。。。R*R<0.995的统统重做。。。。  各个点多次进样的RSD如何，太大的话查仪器和优化升温条件。。。  要还行的话 你标准系列或加样有问题
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2010/10/20 17:39:48 Last edit by zmxorhhxa
hewei850714
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2010/10/20 18:51:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:
没说的　重做～～～  曲线做得太差了。。。R*R<0.995的统统重做。。。。  各个点多次进样的RSD如何，太大的话查仪器和优化升温条件。。。  要还行的话 你标准系列或加样有问题

每个点测3次
rsd%如下
标系为： 3.86473  18.25503  16.05317  3.89493  10.99271  13.04170  样品为：13.11475
我已经做了几次了，都不好，上面发的结果还算比较好的。
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chemistryren
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2010/10/22 14:43:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的曲线乱七八糟,浓度大的吸光度反而小了..检查进样是否准确.而且配的浓度也有问题.石墨炉配这么低浓度不合适.
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jiaoqingbo
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2010/10/28 15:48:07 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你重新做曲线，2,4,6,8,10ng/ml，水中没有自然是负的。不要加基改剂，水样干净的话，可以不扣背景。
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