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主题：【求助】简单的问题引出的问题-银电极测定氯离子

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Tina
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发表于：2008/05/07 21:18:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们单位用万通的自动电位滴定仪已经20多年了,但仅仅限于酸碱滴定\卡式水分滴定以及非水滴定,对于其他电极应用的很少.今天我在做一个新方法时要求用银电极标定硝酸银滴定液以及测定样品中的氯离子.这本来应该是一个非常简单的实验,可问题就出现在这银电极上了.当我从角落里找到这个已经N年没有用过的银电极时,电极表面的银已经发黑了,里面有厚厚一层棕褐色的颗粒.标滴定液的时候曲线特别难看,我用最细的砂纸轻轻打磨了一下,马上就好了.但是测定样品的时候,由于空白是水,氯离子含量特别小,所以死活找不到终点.我想是不是内参比液时间长需要换了?这一换不要紧,将参比液倒入含有硝酸银的废液杯中,直接产生白色沉淀!里面居然被前面的某位高人灌的是3M KCl!我反复拿水洗到不含氯离子,把那层沉淀也倒了,然后换上干净的饱和硝酸钾溶液,又让电极在饱和硝酸钾溶液里充分活化,结果就好了.后来和一个销售工程师说了这件事,工程师说那层颗粒很重要,不能倒,否则电极就毁了.但具体原因他也不知道
我想问的问题是:
既然参比液错了,为什么起初还能得到正确的结果?
那层颗粒是什么?起什么作用?我的电极还能不能用了?
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2008/5/7 21:57:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议更换电极，否则心里始终没谱，或者用标准溶液做个校正，看结果相差大否，来判定电极的精确度。
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2008/5/8 14:11:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
银电极怎么校正？
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novodisk
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2008/5/8 18:06:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是说用已知浓度的硝酸银溶液标定已知浓度的氯化钠溶液，得出实际标定结果，然后和已知的浓度比较即可，若两者差别很小，就可以认为电极是可靠的，否则，只能更换电极。
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Tina
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2008/5/13 23:01:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
唉,就是因为没问题才引发我的思考啊!!

我想问的问题是:
既然参比液错了,为什么起初还能得到正确的结果?
那层颗粒是什么?起什么作用?
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hrcren
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2008/5/14 1:27:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，比较好玩的帖子，俺没用过银电极，不过也期待想知道是怎么回事
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海纳百川 无欲则刚
shuaxin
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2008/5/14 13:43:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实首先还是建议您和厂家的售后支持人员联系一下.
以我自己的应用经验,黑色的东西应该是氧化银,它在整个银电极体系不可或缺，如果没有它，参比信号源肯定会不稳定。
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liuxing326
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2008/5/14 14:19:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是万通 SM702型，曾经请教过厂家，说电极里面的褐色颗粒是氯化银，没有的话好像是不行的，但是你还能够得到正确的结果，确实值得谈论，你确信你的结果正确吗？
有条件的话建议用其他的电极再测一下样品，在相同的条件下进行。仔细比较一下结果以及滴定中间的电位变化。
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novodisk
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2008/5/14 14:43:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我只校正过PH电极，校正的是PH电极的灵敏度，需要一个月校正一次，若灵敏度降低，就需要更换新电极，使用一年后，即使灵敏度校正还能通过，也需要强制更换，对于银电极，还没有使用过，也不知道怎么校正，因此，为保险起见，还是更换新的银电极为佳。

刚买了梅特勒的银电极，就要开始使用了，到时候再一起讨论。
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Ω 离子分析
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2008/5/15 7:24:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来说，万通的复合银电极的寿命是很长的。
出现这样的情况，由于里面的氯化银的参比已经很少了，所以有可能存在灵敏度不够的问题。
以前可以测定是由于参比还是银/氯化银，不过由于参比溶液是氯化钾而不是硝酸钾，电极会损坏的比较快。

建议：
1。用标准氯化钠溶液同时进行手工和自动滴定，看结果是否吻合，如结果一致，那么电极还是有一定使用价值的。
2。一般复合银电极在702的仪器上面可以测定1mg/L的氯离子，那么，可以简单的配制一瓶10mg/L的氯离子标准溶液，看电极的响应能力。
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