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液相色谱（LC）
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主题：【求助】请大家帮帮我,寻找分析条件（出峰了,28楼）

浏览0 回复43 电梯直达
好胃口
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发表于：2008/05/09 07:59:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
它是染料，名称为：溶剂红135
分子式：C18H6Cl4N2O
分子量：408.07
结构如下:

请人帮助寻找液相分析条件,万分感谢!


新情况:我对样品进行ＵＶ扫描，有二个最高峰(497nm  abs286      297nm  abs583),我在液相上试了几种流动相的配比，297nm下都没有峰出现，这还需要做什么？请大家帮助呀！
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hmzhou83
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2008/5/9 8:51:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个应该是可以用反相柱分离的。因为没有做过这种物质，具体的条件应该是需要摸索的。尝试分离过吗？说说条件，大家共同讨论一下。Phenomenex-Polar-RP，对于含苯环的极性物质，用甲醇作流动向，有着较好的保留作用，可以尝试一下。
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好胃口
wang0996
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2008/5/9 9:02:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hmzhou83 发表:
这个应该是可以用反相柱分离的。因为没有做过这种物质，具体的条件应该是需要摸索的。尝试分离过吗？说说条件，大家共同讨论一下。Phenomenex-Polar-RP，对于含苯环的极性物质，用甲醇作流动向，有着较好的保留作用，可以尝试一下。

我尝试过用甲醇去分离,但连个峰都没有!!
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阿du
duliuhui
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2008/5/9 9:05:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
资料：溶剂红135染料中六氯苯含量的测定
<<分析测试学报 >>2007年z1期，我没有权限看到，楼主看能不能查到这期杂志。
希望对你有帮助。
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zhouqj
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2008/5/9 9:10:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wang0996 发表:
它是染料，名称为：溶剂红135
分子式：C18H6Cl4N2O
分子量：408.07
结构如下:

请人帮助寻找液相分析条件,万分感谢!


我个人认为可以考虑用碳－18柱，流动相：磷酸二氢钾（0.01摩尔每升）－甲醇（73－25），pH 2.5,用10％磷酸调节，流速1毫升每分钟，检测波长264 nm，室温。你可以试一试！
或者你可以向“天津瑞基化工贸易有限公司”联系联系！
地  址： 天津华苑产业园区华天道8号海泰信息广场D座512
邮  编： 300060 
电  话： +86-22-23708202-8206
传  真： +86-22-23708200
联系人： 张小姐
E-mail：  tjrj@ruijichem.com
网 址：  www.ruijichem.com

我知道的就这点，仅供参考！
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sgwu
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2008/5/9 9:12:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参照苏丹红的分析条件如何？
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yffxs
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2008/5/9 10:51:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为該物质采用普通的-C18 or -C8 柱都可以,柱长150mm,粒径5,流动相用乙腈,水,可选择加入NaH2PO4 or 乙酸铵都可以,加入少量三乙胺应该是最好的选择.具体的量根据你的保留时间来定,如果保留时间过长,可以适当加大量,一般控制在25--100mM,PH对于这种物质应该不需要特别准确的控制.检测波长可以扫描一下来确定
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mcdowell
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2008/5/9 11:09:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wang0996 发表:
原文由 hmzhou83 发表:
这个应该是可以用反相柱分离的。因为没有做过这种物质，具体的条件应该是需要摸索的。尝试分离过吗？说说条件，大家共同讨论一下。Phenomenex-Polar-RP，对于含苯环的极性物质，用甲醇作流动向，有着较好的保留作用，可以尝试一下。

我尝试过用甲醇去分离,但连个峰都没有!![/quote

你用的什么监测器啊，很有肯能检测的波长不对阿
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mcdowell
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2008/5/9 11:19:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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chengning40
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2008/5/9 11:37:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好啊,一起帮找啊
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翅膀还没硬的小鸟
ykjjison
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2008/5/9 13:02:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用吸附色谱做过没？
　在吸附色谱中，样品的极性官能团牢固地保留在填料的吸附活性中心上，非极性烃基几乎不予保留。而通常，样品能用吸附色谱分离的应是能溶解于有机溶剂并是非离子型的，这个条件也满足。
吸附色谱所使用的流动相以正己烷、三氯甲烷、二氯甲烷作为基础，按照样品的极性加上乙醇，然而，最好是使所加入醇的浓度为１０％或更少一些。如有可能，可进一步减小百分数。因为高浓度的醇会减少填料的吸附活性，减弱吸附能力，并使重现困难。
希望对楼主又帮助，我自己业没做过，也没条件帮你做，你要有条件可以试试
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