主题：【讨论】手动进样阀的清洗

根据样品以及溶解样品的溶剂来确定用什么溶剂清洗，并且我一般只是在inject状态下清洗，因为我进完样后，保持在inject状态，这样就可以保证定量环是干净的。

工作原理：

1、手柄位进样(Load)位置时，样品经微量进样针从进样孔注射进定量环，定量环充满后，多余样品从放空孔排出；

2、将手柄转动至进样(Inject)位置时，定量环与液相流路接通，由泵输送的流动相冲洗定量环，推动样品进入液相分析柱进行分析。


六通阀进样器的使用及保养(仅供参考)：

1、手柄处于Load和Inject之间时，由于暂时堵住了流路，流路中压力骤增，再转到进样位，过高的压力在柱头上引起损坏，所以应尽快转动阀，不能停留在中途。在HPLC系统中使用的注射器针头有别于气相色谱，是平头注射器。一方面，针头外侧紧贴进样器密封管内侧，密封性能好，不漏液，不引入空气；另一方面，也防止了针头刺坏密封组件及定子。

2、六通阀进样器的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。使用部分装液法进样时，进样量最多为定量环体积的75％，如20gL的定量环最多进样15p,L的样品，并且要求每次进样体积准确、相同；使用完全装液法进样时，进样量最少为定量环体积的3至5倍，即20gL的定量环最少进样60至1001aL的样品，这样才能完全置换样品定量环内残留的溶液，达到所要求的精密度及重现性。推荐采用100ul的平头进样针配合20ul满环进样。

3、进样样品要求无微粒和能阻死针头及进样阀的物质，样品溶液均要用0．45~tm的滤膜过滤。防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。为防止缓冲盐和其它残留物质留在进样系统中，每次结束后应冲洗进样器，通常用不含盐的稀释剂、水或不含盐的流动相冲洗，在进样阀的Load和Inject位置反复冲洗，再用无纤维纸擦净注射器针头的外侧。


  上面是查到的资料，但是从六通阀的流路来看，在load状态下就可以把管路（样品注射口、 放空口）和定量环都清洗了，在inject状态呢，定量环两端分别连接的是从泵过来的流动相和色谱柱，所以只能清洗注入样品这边和溢出口的管路，并不能清洗定量环。查到的资料说“Load和Inject位置反复冲洗”不是很明白为什么，难道与定子转子有关，充分洗掉缓冲盐的残留？所以我认为一般情况下只在load状态清洗就可以了。
可以继续讨论，弄个水落石出。

2楼的,你的资料太详细了,值得学习啊...

原文由 qingtian1210 发表:
根据样品以及溶解样品的溶剂来确定用什么溶剂清洗，并且我一般只是在inject状态下清洗，因为我进完样后，保持在inject状态，这样就可以保证定量环是干净的。

好像在inject状态下洗不到定量环吧

曾经在清洗时，从load状态转到inject的次数少，而出现上次残留的峰。可能有什么“拐角”吧

原文由 baihezll 发表:
工作原理：

1、手柄位进样(Load)位置时，样品经微量进样针从进样孔注射进定量环，定量环充满后，多余样品从放空孔排出；

2、将手柄转动至进样(Inject)位置时，定量环与液相流路接通，由泵输送的流动相冲洗定量环，推动样品进入液相分析柱进行分析。


六通阀进样器的使用及保养(仅供参考)：

1、手柄处于Load和Inject之间时，由于暂时堵住了流路，流路中压力骤增，再转到进样位，过高的压力在柱头上引起损坏，所以应尽快转动阀，不能停留在中途。在HPLC系统中使用的注射器针头有别于气相色谱，是平头注射器。一方面，针头外侧紧贴进样器密封管内侧，密封性能好，不漏液，不引入空气；另一方面，也防止了针头刺坏密封组件及定子。

2、六通阀进样器的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。使用部分装液法进样时，进样量最多为定量环体积的75％，如20gL的定量环最多进样15p,L的样品，并且要求每次进样体积准确、相同；使用完全装液法进样时，进样量最少为定量环体积的3至5倍，即20gL的定量环最少进样60至1001aL的样品，这样才能完全置换样品定量环内残留的溶液，达到所要求的精密度及重现性。推荐采用100ul的平头进样针配合20ul满环进样。

3、进样样品要求无微粒和能阻死针头及进样阀的物质，样品溶液均要用0．45~tm的滤膜过滤。防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。为防止缓冲盐和其它残留物质留在进样系统中，每次结束后应冲洗进样器，通常用不含盐的稀释剂、水或不含盐的流动相冲洗，在进样阀的Load和Inject位置反复冲洗，再用无纤维纸擦净注射器针头的外侧。


  上面是查到的资料，但是从六通阀的流路来看，在load状态下就可以把管路（样品注射口、 放空口）和定量环都清洗了，在inject状态呢，定量环两端分别连接的是从泵过来的流动相和色谱柱，所以只能清洗注入样品这边和溢出口的管路，并不能清洗定量环。查到的资料说“Load和Inject位置反复冲洗”不是很明白为什么，难道与定子转子有关，充分洗掉缓冲盐的残留？所以我认为一般情况下只在load状态清洗就可以了。
可以继续讨论，弄个水落石出。

你好，是这样的，平时使用中，在LOAD状态进样，再扳回INJECT使定量环接入流路进行分析，然后用适当溶剂清洗，此时清洗的是进样口至定子接口这一段，以免影响下次分析，定量环已接入流路系统由流动相冲洗。而每天工作结束后，需要在LOAD和INJECT两位置反复搬动冲洗，为了冲洗整个阀内所有管路及定子转子面可能的残留。

可参考下面链接，说明的很详细：
【分享】八日谭：手动进样器的故事（二）……使用技巧
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070303/756012/

谢谢楼上的回答，受益菲浅

用10ml的针，两个位置切换冲洗。
如果是水溶性样品我用90%的水冲，其它就用纯乙腈。

如果是梯度洗脱的，就用强流动相冲洗；如果有缓冲盐的流动相，最好使用不含盐的流动相（过渡相）来冲洗，以避免析出堵塞（纯溶剂）。

我是新手，十分有帮助，谢谢