【求助】聚甲醛分子量及分子量分布用GPC该如何测？

viscotektegent

禁止发帖修改昵称

ID：viscotektegent

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2008/5/27 17:35:11 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 changesight 发表:
3楼4楼的,俺不太懂,你们说的光散射就是ELSD蒸发光散射检测器吧?为什么这种检测器就不用标准品了呢?俺以前做过都是用示差的,现在想来,不管哪种检测器都要用标准品来标定分子量的啊?给个解释吧,让俺再多学点知识,谢谢

确实，聚甲醛可以用六氟异丙醇HFIP来溶解、分析。
ELSD是浓度型检测器，实质与RI,UV等没区别，而且在GPC上应用不多，效果也不是很好。
LS激光散射检测器是定性的检测器，具体内容可参考“高分子物理”书中的分子量测定一章“激光散射”一节，我想任何“高-物”课本里都应该有吧。通俗说，有些类似GC-MS/LC-MS中的质谱，但是功能简单些，不过测试结果的信息量也很大啊。

赞贴

0

拍砖

0

雪妖

禁止发帖修改昵称

ID：czj_1027

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2008/5/27 18:31:40 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哈哈，学到了不少东西哟！
GPC，我接触得很少
就做过一种，呵呵。都是有条件的。

赞贴

0

拍砖

0

wht3395

禁止发帖修改昵称

ID：wht3395

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/7/31 16:18:31 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用HFIP凝胶柱,排阻限:1000-10000000 8.0×300mm
流动相用六氟异丙醇(HFIP)杜邦公司高纯度的.

赞贴

0

拍砖

0

viscotektegent

禁止发帖修改昵称

ID：viscotektegent

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/7/31 16:35:18 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上的，杜邦的HFIP多少钱？包装体积多大？1升装？还是4升装？或者小包装？我很感兴趣啊，谢谢！

赞贴

0

拍砖

0

lwlwb

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/9/2 11:17:20 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wht3395 发表:
用HFIP凝胶柱,排阻限:1000-10000000 8.0×300mm
流动相用六氟异丙醇(HFIP)杜邦公司高纯度的.

1.HFIP剧毒
2.巨贵

请LZ询情考虑。

赞贴

0

拍砖

0

juliana1984

禁止发帖修改昵称

ID：juliana1984

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/29 11:21:18 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 (viscotektegent) 发表:
先用四氢呋喃、氯仿、DMF等常见溶剂分别溶解你的样品，试一试吧，看看哪个溶剂合适，能够溶解得好。我觉得，这三种溶剂一般就可以了，还可以试试乙酸乙酯等。溶剂溶解时一方面，此外还与RI有关，比较复杂。
如果找到合适的溶剂了，那么再找一根分子量范围比较大的GPC柱子，装到GPC上试一试，大致知道样品的分子量之后，还可以找一根分子量范围小的柱子再试一试。
关于测试方法，最稳妥的是查找文献。基本可以找到合适的方法了。

赞贴

0

拍砖

0