主题：请教:X荧光光谱法测定锌合金中Pb,Cd,Mg,Al,Fe

我这里有个与ROHS指令对应的 关于镉,铅及其化合物的分析方法.
不知道对你适用不.

附:分析方法
    镉，铅，及其化合物
  －1 简易分析（在非破坏下不能判定的情况时）
    作为简易分析，根据荧光X射线分析法有其判定法。虽然测定对象物是在非破坏的情况下测定为好，但在非破坏下不能判定的时候，希望按下记的前处理（破坏）后测定。
（a）前处理
    提取代表测定部位的平均性的样品。把提取了的样品切断，粉碎处理后，根据四分法*1）等，提取没有差异的样品，对照分析装置的性能，用薄片状或者粉末测定。
*1）四分法：①把样品分成4等份，提取对角的两部分。
②把提取的两个样品集中起来分成4份，提取对角的两小部分。
③ 把①，②重复做，一直到所期望的量为止。
  （b）分析方法
利用半定量分析软件（基础参数法）或定量分析法(检量线法)测定含有量。

（c）分析装置
    使用能量分散型荧光X射线分析装置（EDXF）或者波长分散型荧光X射线分析装置（WDXF）。
   

－2详细分析
如果要比较正确地测定样品中所含有物的浓度，可以使用电感耦合等离子发光光谱分析法，或者具有同等以上性能的电感耦合等离子质谱分析法，原子吸光分析法。
a)金属材料中的镉、铅及其化合物的前处理
作为前处理，提取代表测定部位的平均性样品。把提取的样品切断，采用钻头钻孔或用旋盘切粉等方法提取适合分析用的形状大小的样品,采用①在硫酸、硝酸、盐酸、氢氟酸、磷酸等酸的存在下进行湿式分解法，或②对于酸难溶性的金属样品在用酸溶解后沉淀物用碱熔融分解法溶解，或者在特殊氟素树脂制的分解容器里加入样品和酸，根据照射微波来分解的微波分解法等来调制样品溶液。
b）分析方法
使用由镉和铅的不同浓度标准溶液做成的检量线来测定样品溶液中的物质浓度，换算出固体样品中的浓度。
c）分析装置
使用电感耦合等离子发光光谱分析装置（ICP－AES）或者具有同等以上性能的电感耦合等离子质谱分析装置（ICP-MS）、原子吸光分析装置（AAS，FLAAS）。

如果有合适的标样应该是没有问题。

原文由 muqing_hit 发表:
我感觉问题不大，不过就是精度的问题不太好控制

我觉得问题不大，精度应该还行，顺序扫描型试试

在铅和镉的分析条件里，提高管电流，如40KV-70MA（增加信号强度），增加测量时间（减小统计误差）如40秒或更长时间，可能会好些。

假如能做出来，重现性不好的话，那还有什么意义？

你可以适当的延长Pb曲线的测量时间，60秒足够了，我使用的是德国bruker的s4 explore。

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用发光光谱可能ok吧！

原文由 happy_cheng 发表:
假如能做出来，重现性不好的话，那还有什么意义？

也许是试样的问题呢？

Cd 的检出限在1ppm左右，应该可以的