主题:【线上活动第二期】华山论剑之能谱 主讲人:德国工兵(活动结束)

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fredy-jason
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德国工兵
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您好,从原理上来讲大家区别不大,但是各家的设计理念会有很大的差别,建议您多参加电镜协会组织的会议比如这次银川会议,在那里您可以了解到各家的特点。
在这里为了避免不必要的争论,恕不能直接给您公开提供参考信息,如果可以的话,您可以站内短信给我您的联系方法,我会告诉您我的建议。谢谢您的支持
原文由 sgwu 发表:
请问下德国工兵先生,美派和欧派之争,在学术上或在仪器原理上有无本质区别,还是纯粹商业之争?美国的仪器和欧洲的仪器孰优孰劣?能否介绍一下各自的特点?能否为拥护选购提供一些参考信息?
jzhx68
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原文由 tao______ 发表:
1)关于灌液氮的问题已经讨论过了,最好一直保持有液氮状态,短时间缺液氮的意思是偶尔一两次不加液氮是可以的。很多次不加肯定会影响探测器寿命的。

......

谢谢指教!


短时间是指在用能谱进行信号采集时,还是能谱仪在不使用的待机时?
德国工兵
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是指能谱不使待机时
能谱采集信号时一定要有液氮的,否则高压会被自动切断
原文由 jzhx68 发表:
原文由 tao______ 发表:
1)关于灌液氮的问题已经讨论过了,最好一直保持有液氮状态,短时间缺液氮的意思是偶尔一两次不加液氮是可以的。很多次不加肯定会影响探测器寿命的。

......

谢谢指教!


短时间是指在用能谱进行信号采集时,还是能谱仪在不使用的待机时?
jzhx68
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原文由 tao______ 发表:
是指能谱不使待机时
能谱采集信号时一定要有液氮的,否则高压会被自动切断
原文由 jzhx68 发表:
原文由 tao______ 发表:
1)关于灌液氮的问题已经讨论过了,最好一直保持有液氮状态,短时间缺液氮的意思是偶尔一两次不加液氮是可以的。很多次不加肯定会影响探测器寿命的。

......

谢谢指教!


短时间是指在用能谱进行信号采集时,还是能谱仪在不使用的待机时?


我认为在不使用能谱时,一般在两个月左右的时间可以不加液氮,但时间大于二月就必须加液氮。是否可行?
德国工兵
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现在的技术已经有了很大的发展,即使您一个月左右不加液氮,探测器也不一定会马上损坏,但是可以肯定的是频繁的断液氮探测器总的寿命会简短很多。本来可以用十年的探测器也许由于频繁断液氮只能用五年了。
jeansruler
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非常感谢Tao的答复,关于最后一个问题(问题4),考虑到二次电子检测器的信号作用区域和EDX检测器的信号作用区域不尽相同,是不是也会导致SEM图像和能谱collect image的图像有一点差别呢?


原文由 tao______ 发表:
1)关于灌液氮的问题已经讨论过了,最好一直保持有液氮状态,短时间缺液氮的意思是偶尔一两次不加液氮是可以的。很多次不加肯定会影响探测器寿命的。
2)关键还是看样品的组成,如果样品里面没有C,那么即使用导电胶也没问题的,可以扣除了C元素再做定量,如果样品里面有C那么可以选择铜导电胶带,前提是样品里没有Cu。
3)喷碳主要是起导电的作用,C元素定量对能谱来讲本来就不是那么可靠的,因此相对来说用C影响更小一些,此外Au的L线可能和其他元素出现重叠,再者就是Au在样品表明会影响原子序数较小的元素定量。可以直接做,对于非导电样品最好在低真空下做。
导电良好的样品产生的轫致辐射(连续背底)和加速电压是一致的,不导电样品有荷电效应,实际连续背底和加速电压并不一致,会影响能谱的定量。
4)能谱采集的图像分辨率是可以设置的,至于明暗对比度是工程师安装的时候就调节和电镜接近一致的,如果能谱图像和电镜图像差别太大是不正常的,需要重新做图像校准。
原文由 jeansruler 发表:
问题1)我用EDAX Si(Li)检测器的频率很少,比如1周1-2次,也一定要在不用时加上液氮吗?短期可以不加液氮是指多短的时间呢?

问题2) EDX检测的微区一般在样品表面2-3um的范围,如果我的样品是1um的薄片,是不是就穿透到导电胶上了?那元素分析结果就是错误的,是吗?对于超薄样品的元素分析应该采取什么措施呢?

问题3)为什么做元素分析的非导电样品是要镀炭而不应镀金呢?镀炭难道就不怕炭的干扰吗?好像能谱也不用得到很清晰的照片,可不可以不镀任何东西直接做?

问题4)为什么用EDAX Genesis软件collect image得到的图片比SEM上看到的要暗很多?是因为它采集信号的微区和二次电子检测器的信号区域不同的缘故吗?

谢谢指教!
德国工兵
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个人的经验是不会,因为能谱采集图像也是通过电镜二次电子或者背散射电子图下输出端口采集的,和电镜采集的图像没有任何区别。
原文由 jeansruler 发表:
非常感谢Tao的答复,关于最后一个问题(问题4),考虑到二次电子检测器的信号作用区域和EDX检测器的信号作用区域不尽相同,是不是也会导致SEM图像和能谱collect image的图像有一点差别呢?


原文由 tao______ 发表:
1)关于灌液氮的问题已经讨论过了,最好一直保持有液氮状态,短时间缺液氮的意思是偶尔一两次不加液氮是可以的。很多次不加肯定会影响探测器寿命的。
2)关键还是看样品的组成,如果样品里面没有C,那么即使用导电胶也没问题的,可以扣除了C元素再做定量,如果样品里面有C那么可以选择铜导电胶带,前提是样品里没有Cu。
3)喷碳主要是起导电的作用,C元素定量对能谱来讲本来就不是那么可靠的,因此相对来说用C影响更小一些,此外Au的L线可能和其他元素出现重叠,再者就是Au在样品表明会影响原子序数较小的元素定量。可以直接做,对于非导电样品最好在低真空下做。
导电良好的样品产生的轫致辐射(连续背底)和加速电压是一致的,不导电样品有荷电效应,实际连续背底和加速电压并不一致,会影响能谱的定量。
4)能谱采集的图像分辨率是可以设置的,至于明暗对比度是工程师安装的时候就调节和电镜接近一致的,如果能谱图像和电镜图像差别太大是不正常的,需要重新做图像校准。
原文由 jeansruler 发表:
问题1)我用EDAX Si(Li)检测器的频率很少,比如1周1-2次,也一定要在不用时加上液氮吗?短期可以不加液氮是指多短的时间呢?

问题2) EDX检测的微区一般在样品表面2-3um的范围,如果我的样品是1um的薄片,是不是就穿透到导电胶上了?那元素分析结果就是错误的,是吗?对于超薄样品的元素分析应该采取什么措施呢?

问题3)为什么做元素分析的非导电样品是要镀炭而不应镀金呢?镀炭难道就不怕炭的干扰吗?好像能谱也不用得到很清晰的照片,可不可以不镀任何东西直接做?

问题4)为什么用EDAX Genesis软件collect image得到的图片比SEM上看到的要暗很多?是因为它采集信号的微区和二次电子检测器的信号区域不同的缘故吗?

谢谢指教!
〓疯子哥〓
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欢迎各位对能谱有什么意见看法,前途与应用等相关方面发表自己的高见~
〓疯子哥〓
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