主题:【求助】介孔材料的小角衍射,如何判断第一个峰是X光引起的还是介孔的?

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zircon2008
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我做介孔材料的小角衍射,从0.5度开始。在0.6度处有一强峰,强度达40000cps,后面的峰强不足其十分之一,d值约100埃。这第一峰是介孔材料的吗?
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如果你能够做的角度再低点就可以很明显区别开了,我曾经从0.14度开始做过,其中小角散射的信号很强,但大概再0.7度左右看到过峰,(也是分子筛类),估计应该是
XRD
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如果峰强过高,高于几十万计数,就是直射光了。出现这种现象的原因是你的狭缝开大了。
你可以把狭缝变小,继续往低角度做。如果峰位向低角度移动,表明是直射光。
zircon2008
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谢谢黄老师,我拿标样Si同样作了一遍,也有这个峰,说明是仪器所致。什么原因导致它产生呢?如果是直射光,我觉得应该是以0度为中心的一个超强峰。
maxwell
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原文由 zircon2008 发表:
谢谢黄老师,我拿标样Si同样作了一遍,也有这个峰,说明是仪器所致。什么原因导致它产生呢?如果是直射光,我觉得应该是以0度为中心的一个超强峰。


有一种情况可能造成这种现象, 制的样并不平齐, 也就是略高出样品台, 这样在很低的角度时x光被挡, 稍高的角度不挡了, x光就直射过去, 此时形成峰上升, 之后降下来就是正常的了
XRD
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楼上说的很对,粉末介孔材料的制样非常关键。很不容易弄得平。如果是涂在载玻片上容易多了。
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