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主题：【讨论】TCD检测器出峰异常

浏览0 回复15 电梯直达
KEN
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发表于：2008/05/21 12:09:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近遇到一个故障现象很奇怪，望高手指点。
用TCD检测器检测几种气体的混合物时出现以下情况：（仪器是国产气相）
分析条件及谱图请见附件。第二个图中最后一个峰是多出来的，并且出来的位置也不固定，有时会到CO2的峰之前出来。不知怎样可以消除这个鬼峰。
谱图异常情况


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2008/5/21 12:15:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gzzdgx 发表:
最近遇到一个故障现象很奇怪，望高手指点。
用TCD检测器检测几种气体的混合物时出现以下情况：（仪器是国产气相）
1、恒温分析时：柱温120℃；进样器130℃；TCD检测器140℃；载气为Ar

二氧化碳的保留时间：10.365min

2、程序升温时：初温50℃，保持2分钟，以5℃/min升至140℃，保持8min后降温。其它条件同上。样品气为同一瓶样品气，换另一瓶样品气后也有同样现象。

二氧化碳的保留时间：16.544min

你是说这两种状态下，CO2的保留时间不一样吗?
如果是这个问题，我的回答是，大多数情况下是不一样的。因为你的运行参数不一样；也可以通过调整参数，使这两种状态下的保留时间近似。
通过谱图来看，程升效果比恒温要好，将降温时间再延长2分钟，谱图会更好看一些。
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KEN
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2008/5/21 12:18:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么图片没粘贴上来？改用附件来上传了。
请教各位大侠怎么发图片啊？
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2008/5/21 12:33:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gzzdgx 发表:
怎么图片没粘贴上来？改用附件来上传了。
请教各位大侠怎么发图片啊？

他们说用QQ抓图法，反正我也不会，附件不挺好！
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happy水中月
lianlxh
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2008/5/21 15:17:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知你用的什么柱子，有没有在你使用的高温度下老化？你分析的样品是否再没有其他物质了？这个峰有可能来自于系统污染后留下的（因为你后面的温度比之前的温度高），出现这样的情况需要清洗。柱子是否就分析这一种样品，如果是之前分析过其他样品，或者柱子没有在高于140度老化的话，以前的样品在这个温度下会出来，因为温度较高，所以时间没有确定，这个和你每次平衡的时间都有一定的关系。如果是你的样品有的成分，你高温下保留时间在延长一下，平衡时间再稍长一点，可能就能解决这个问题，或者使这个峰的保留时间固定
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KEN
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2008/5/21 15:30:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱是TDX-01柱（柱长2米）；二个谱图都是进的标样气，只有氢、氧、氮、CO、CH4、CO2六个组分，氧的含量只有百分之零点五；色谱柱已经在250度时充分老化过；柱箱恒温140度时基线是平的，没有杂质峰出来。
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2008/5/21 17:58:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gzzdgx 发表:
色谱柱是TDX-01柱（柱长2米）；二个谱图都是进的标样气，只有氢、氧、氮、CO、CH4、CO2六个组分，氧的含量只有百分之零点五；色谱柱已经在250度时充分老化过；柱箱恒温140度时基线是平的，没有杂质峰出来。

会不会是程升降温时的影响。注意观察出峰前，温度是否有变化。
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2008/5/21 18:18:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao 发表:
会不会是程升降温时的影响。注意观察出峰前，温度是否有变化。

最后那个鬼峰的出峰时，柱箱温度还处于升温时，或者是升温结束后保持阶段；还没到程升结束后的降温阶段。
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2008/5/21 18:35:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gzzdgx 发表:
原文由 chengjingbao 发表:
会不会是程升降温时的影响。注意观察出峰前，温度是否有变化。

最后那个鬼峰的出峰时，柱箱温度还处于升温时，或者是升温结束后保持阶段；还没到程升结束后的降温阶段。

阀复位造成的载气压力变化?进一个样验证一下如何。组分残留的可能性较小。
这只是我个人的看法。相关干扰因素找一找。
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KEN
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2008/5/21 20:28:59 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao 发表:
阀复位造成的载气压力变化?进一个样验证一下如何。组分残留的可能性较小。
这只是我个人的看法。相关干扰因素找一找。

不可能是阀复位时的影响，后来又试了一下：现在是不进样空走程序升温也会有那个鬼峰出现，也就是单走程序升温时的基线也会在与以前相近的位置出现那个鬼峰。
现在我怀疑可能是整个系统的气路密封性不好，当柱前压升到某个压力附近时有点漏气现象。
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2008/5/21 20:34:31 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gzzdgx 发表:
原文由 chengjingbao 发表:
阀复位造成的载气压力变化?进一个样验证一下如何。组分残留的可能性较小。
这只是我个人的看法。相关干扰因素找一找。

不可能是阀复位时的影响，后来又试了一下：现在是不进样空走程序升温也会有那个鬼峰出现，也就是单走程序升温时的基线也会在与以前相近的位置出现那个鬼峰。

那未名峰的可能性就大了。如果你将恒温温度降低，载气压力降低。提高柱效，在峰形与程升一致情况下，也有这个峰，未名峰的判断就能成立。如果没有，就可能与你的程升有关。
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