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主题：【讨论】一齊來討論一下農殘的校准問題（一起来讨论一下农残的校准问题）

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rosoooo

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发表于：2008/05/21 16:58:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以下是原文版及中文版, 到底要怎樣去調整批量才是對呢?

中文版
检测的批量应作适当调整，以使检测器对包括校准标准在内的响应的漂移不超过20%。如果最低校准水平接近最低检测限，则在小于2倍最低校准水平处的响应的漂移不超过30%。如果接近或超过最高残留限量，则这个最大漂移值应分别为10%和15%。如果在整批的检测过程中最低校准水平的响应保持可接受，样品显然不含有被分析物，则即使漂移超过上述规定值，重复检测也是没有必要的。

英文版
Batch sizes for determination should be adjusted so that detector response to a single injection of bracketing calibration standards does not drift >20% at ≥2 x LCL, or >30% at 1–2 x LCL (if the LCL is close to the LOQ). If the drift exceeds these values, repeat of determinations is not necessary where the samples clearly contain no analyte, providing that the response at the calibration level corresponding with the reporting level (RL) remains measurable throughout the batch.

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2008/5/22 8:58:23 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这时欧盟的QC吧。我想对于一般无窗口限制的检测器，可以根据保留时间的漂移程度，按照上面说的调整batch，个人经验一般gc,lc等不会有太大漂移。
对于质谱要小心，如二级MS通常有窗口限制。批量不能过大。同样按照保留时间漂移百分比调整。

该帖子作者被版主 hotdoglet加 2积分， 2经验，加分理由：感谢详细回复

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2008/5/25 20:19:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 icecoffee 发表:請問一樓的大蝦有沒有歐盟關於農藥殘留的資料可共享呢，我非常需要這些資料呢.

楼主，你好！关于欧盟的残留资料在本版中有一些，您可以检索一下，能找到的。如： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080426/1237384/

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2008/5/27 10:46:20 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 loacao 发表:
这时欧盟的QC吧。我想对于一般无窗口限制的检测器，可以根据保留时间的漂移程度，按照上面说的调整batch，个人经验一般gc,lc等不会有太大漂移。
对于质谱要小心，如二级MS通常有窗口限制。批量不能过大。同样按照保留时间漂移百分比调整。

謝謝你的指點, 能否詳細一點呢? 特別是關於批量的問題, 其實我是不了解"批量"的意義

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2008/6/2 20:18:51 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 rosoooo 发表:謝謝你的指點, 能否詳細一點呢? 特別是關於批量的問題, 其實我是不了解"批量"的意義

你好！个人认为是不是可以这样理解：“批量”就是指的“特定的数量”的意思，这个“特定”应该是指在大致相同的采样时间，或相同采集的区域样品，或者是准备作为一批样品来处理的样品量。从上述这段话来看，应该是作为一批样品来处理的样品数量。
不知道大家的认识，希望多多的交流。

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noon

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2008/7/16 23:32:12 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 rosoooo 发表:
原文由 loacao 发表:
这时欧盟的QC吧。我想对于一般无窗口限制的检测器，可以根据保留时间的漂移程度，按照上面说的调整batch，个人经验一般gc,lc等不会有太大漂移。
对于质谱要小心，如二级MS通常有窗口限制。批量不能过大。同样按照保留时间漂移百分比调整。

謝謝你的指點, 能否詳細一點呢? 特別是關於批量的問題, 其實我是不了解"批量"的意義

我个人的理解是这样的，在做农残是不能不考虑到基质的影响，因此在分析样品时，先进一个标样，然后再几个样品，然后再进一个标样。比较这两个标样的响应，如果在2LCL水平，应控制在20％以内，若是在1－2LCL水平应控制在30％以内。所谓batch size 就是指两个标样间可以进多少个样。如果满足进样要求，可以多进，否则少进样。

该帖子作者被版主 hotdoglet加 5积分， 2经验，加分理由：感谢详细的解答

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2008/7/17 9:28:10 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 noon 发表:我个人的理解是这样的，在做农残是不能不考虑到基质的影响，因此在分析样品时，先进一个标样，然后再几个样品，然后再进一个标样。比较这两个标样的响应，如果在2LCL水平，应控制在20％以内，若是在1－2LCL水平应控制在30％以内。所谓batch size 就是指两个标样间可以进多少个样。如果满足进样要求，可以多进，否则少进样。

同意此观点，在EPA方法中也是有相似的操作的，在实际的检测过程中也应该是这样的，这个插入的标注溶液可以起到质量控制的作用！

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