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主题：【求助】求关于二氧化硫的问题

浏览0 回复17 电梯直达

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一苇

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2008/5/22 21:00:25 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

斜率小,一般是反应不完全,可能是PRA失效,你的空白是好的,20度时反应至少要20min,你可以从这几方面找.

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太白金星

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2008/5/22 22:40:20 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wangshijin 发表:
我最近也一直在做二氧化硫的标准曲线，斜率也是低了点，0.04133，相关系数才0.997，这两天温度都控制在20度，想请教一下，怎样把标准曲线做好，我用的是自己提纯的副玫瑰苯胺溶液，如果空白吸光度可以，是不是副玫瑰苯胺溶液没问题，20度，空白是0.031，

注意比色速度。
各环境下显色温度与显色时间对照表：
显色温度℃： 10 15 20 25 30
显色时间min： 40 25 20 15 5
稳定时间min： 35 25 20 15 10
试剂空白A0：0.030 0.035 0.040 0.050 0.060

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laoyan2002

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2008/5/23 0:12:01 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kongxy1983 发表:
我用国家环保总局标准样品所的二氧化硫液体标样及其配套试剂来做标准曲线,
数据:(扣除空白后.我的空白为0.034)
0.5 1.0 2.0 5.0 8.0 10.0
0.019 0.031 0.060 0.161 0.250 0.312
曲线如下:Y=0.0312X+0.0009 R2=0.9994
我用的方法是"环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 GB/T15262-94"
为什么我做了几次斜率一直都是那么小,无法达到国标中规定的0.042至0.046之间我的室内温度是用空调控制在20度,显色的温度也是在20度!
请大侠帮我分析一下这个斜率小的问题应该是什么原因?/怎么克服??谢谢大家了! 急啊!!!

你作出来的线性还是不错的，很少有国标中提到推荐的斜率值，二氧化硫算是个特例了。我所在实验室做出来一般在0.04左右，从你做出了来的结果看是反应灵敏度不够高，一般从三个方面考虑：标液稀释不当导致实际浓度低于参考浓度；显色不完全，如果显色时间条件没问题，那就是显色剂本身的问题，这种可能性最大，建议重新购买新的付品红再试一下；干扰问题，水有没有问题，能不能排除要看你那边的条件了。
一点浅见：如果你做的过程真的一点错误都没有得话，把零点加入直线，我认为你的考核样，包括加标都是能做进去的，只要你在做试样和作直线过程中用的都是同样的试剂，并且符合你那边的质量控制措施，就是付品红的品质可能差一点，应该都是没什么大问题的。只是说如果能达到国标推荐的斜率，那么你所采用的体系灵敏度要高一些。低一点并不能说是错误。

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汉痞

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2008/5/23 13:57:32 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

二氧化硫的斜率就是不容易做进去,需要多多摸索.我以前做也很难做进去,后来不知道怎么就可以了,需要大量的实验!

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核桃

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2008/5/26 22:33:59 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

甲醛缓冲溶液吸收—盐酸付玫瑰苯胺比色法(简称甲醛法)测定二氧化硫,是为适应大气监测中实验室质量控制的要求而采用的。《环境监测技术规范》所给的方法中,采样用吸收液的体积为10ml,标准曲线的斜率b及其变动范围0.032±0.002

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太白金星

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2008/5/30 13:20:31 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kongxy1983 发表:
原文由 rabbit123 发表:
你的盐酸副玫瑰苯胺在稀释前是液体吗?你的空白没有问题呀,我觉得不一定是盐酸副玫瑰苯胺的问题.问一下,你的曲线方程为什么不代入(0,0)点?

盐酸副玫瑰苯胺在稀释前是液体，是在标样所买的，直接稀释１０倍就可以使用了，怎么？？有问题？？
一定要带入（0,0)点吗？有规定吗？

这是个常识问题。应该带入的。

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