主题:【求助】微波消解后消解罐底部的白色物质是消解不完全吗?

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nancy-cch
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我做土壤的微波消解,消解后在消解罐底部有白色粘稠状物质,请问是不是消解不完全呀?我用硝酸,盐酸,双氧水和氢氟酸消解的。谢谢各位!
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我在故我思
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原文由 nancy-cch 发表:
我做土壤的微波消解,消解后在消解罐底部有白色粘稠状物质,请问是不是消解不完全呀?我用硝酸,盐酸,双氧水和氢氟酸消解的。谢谢各位!

楼主,你好!能将具体的土壤质量和酸的体积及消解情况说一下吗?
liu999999
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唐伯猫点蚊香
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原文由 nancy-cch 发表:
我做土壤的微波消解,消解后在消解罐底部有白色粘稠状物质,请问是不是消解不完全呀?我用硝酸,盐酸,双氧水和氢氟酸消解的。谢谢各位!

主要是一些氟铝酸盐和CaF2等.
merc100
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我做土壤的微波消解,消解后在消解罐底部有白色粘稠状物质,请问是不是消解不完全呀?我用硝酸,盐酸,双氧水和氢氟酸消解的。谢谢各位!



楼主你好!
    我做过土壤消解,酸配比是HCl:HNO3:HF=3:1:2,温度在190度,用微波消解将近一个小时,左右消解效果挺好的,就是时间长了一点,你可以试试,看看改变一下其他条件,能否缩短时间。
该帖子作者被版主 hotdoglet2积分, 2经验,加分理由:感谢详细的解答
我在故我思
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楼上的朋友,你好!感谢您的回复,您能说一下样品量和大致是什么类型的土壤?最有的赶酸是如何进行的,到什么程度算完成了?谢谢!
merc100
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原文由 hotdoglet 发表:
楼上的朋友,你好!感谢您的回复,您能说一下样品量和大致是什么类型的土壤?最有的赶酸是如何进行的,到什么程度算完成了?谢谢!


称样量是0.5g,土壤是老师做植物实验用的土壤,我不清楚是什么土质,消解完的样品只有很少的黑点,赶酸的时候是将液体转移至坩埚内赶至溶液不流动为止。
liu999999
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千里一盏灯
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原文由 hotdoglet 发表:
楼上的朋友,你好!感谢您的回复,您能说一下样品量和大致是什么类型的土壤?最有的赶酸是如何进行的,到什么程度算完成了?谢谢!


土壤的消解可以参照EPA3052
以0.5g土壤为例子
HNO3(9ml)+HF(3ml)
可以加入少量HCL,稳定Ag和Sb等元素
温度你就设置200度吧
消解15分钟就可以很澄清

赶酸的话,加入6倍HF量的饱和硼酸,在电热板上加热就可以了.

martinzzz
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xylee
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