太白金星回复于2008/05/27
注意移液管外壁挂液。
严格控制放液速度。
校正移液管。
活到九十 学到一百回复于2008/05/27
操作上有问题。
楼主把检测方法研究一下,确定关键步骤,注意进行控制反应的一致性。
美食城回复于2008/05/28
你使用的标准有点陈旧,现在广泛试验的是GB/T 18204.25-2000,
由曲线看你的操作技术还需要提高,以下做法供你参考。
1、标准物质氨是准确定量的。而且含量直接与吸光度成正比关系的。做好氨标准曲线的关键是标物的量取得十分准确。
2、相应的对策:标准物质氨量取的必须十分准确,不能差一丝一毫,这是标准曲线好坏的关键。
3、实验中应注意的操作:
a. 在量取吸收液等辅助溶液时放液的速度可以适当快些,移液管放完溶液后也可以停留的少些,约5s就可以。
b. 在量取氨标准溶液时,①液面的位置必须一致,每次弯月面都在刻度上面相同的位置上,这是保证移液管内溶液体积准确的必备条件;②在放液时要控制溶液的流出速度,不能太快,以保证移液管内的液膜能随液面下降,不滞留在管中(在放出溶液时不能将手指抬开让溶液自由流出);③在放液完了后移液管要停留较长的时间15~20s,保证剩在移液管中的残留溶液体积一致,保证准确量取的溶液全部流入比色管中;④在从容器中吸取溶液时移液管外边最好不要沾有溶液,如果沾有溶液在放液时也可能滴入比色管中造成标液体积过量,如果移液管外边沾有溶液,应该在调整液面以前用滤纸擦干净;⑤放液时移液管的出口应靠在比色管壁上,使流出的溶液沿着管壁流下,这样做既可以保证溶液不会溅出,又可以保证移液管溶液出口外不会沾有溶液。这操作的准确性是关键的关键。
cod1985回复于2008/05/28
线性度太差,操作的问题,注意移液准确,看标准溶液是否有问题