主题:【求助】我的氨标准曲线为什么是这个样子啊

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可乐泡泡
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采用次氯酸钠-水杨酸分光光度法作的氨标准曲线 GB/T 14679-93
请大侠们帮忙看一下
为什么我的标准曲线做成了这个样子?
可能是哪个步骤出现了问题?
推荐答案:咸菜妞回复于2008/05/27
线性不好,别的先不说,操作有问题咯
在移氨标液的时候不够准确,每根管子氨的量都要十分准确的量取
补充答案:

太白金星回复于2008/05/27

注意移液管外壁挂液。
严格控制放液速度。
校正移液管。

活到九十 学到一百回复于2008/05/27

操作上有问题。
楼主把检测方法研究一下,确定关键步骤,注意进行控制反应的一致性。

美食城回复于2008/05/28

你使用的标准有点陈旧,现在广泛试验的是GB/T 18204.25-2000,
由曲线看你的操作技术还需要提高,以下做法供你参考。
1、标准物质氨是准确定量的。而且含量直接与吸光度成正比关系的。做好氨标准曲线的关键是标物的量取得十分准确。
2、相应的对策:标准物质氨量取的必须十分准确,不能差一丝一毫,这是标准曲线好坏的关键。
3、实验中应注意的操作:
a. 在量取吸收液等辅助溶液时放液的速度可以适当快些,移液管放完溶液后也可以停留的少些,约5s就可以。
b. 在量取氨标准溶液时,①液面的位置必须一致,每次弯月面都在刻度上面相同的位置上,这是保证移液管内溶液体积准确的必备条件;②在放液时要控制溶液的流出速度,不能太快,以保证移液管内的液膜能随液面下降,不滞留在管中(在放出溶液时不能将手指抬开让溶液自由流出);③在放液完了后移液管要停留较长的时间15~20s,保证剩在移液管中的残留溶液体积一致,保证准确量取的溶液全部流入比色管中;④在从容器中吸取溶液时移液管外边最好不要沾有溶液,如果沾有溶液在放液时也可能滴入比色管中造成标液体积过量,如果移液管外边沾有溶液,应该在调整液面以前用滤纸擦干净;⑤放液时移液管的出口应靠在比色管壁上,使流出的溶液沿着管壁流下,这样做既可以保证溶液不会溅出,又可以保证移液管溶液出口外不会沾有溶液。这操作的准确性是关键的关键。

cod1985回复于2008/05/28

线性度太差,操作的问题,注意移液准确,看标准溶液是否有问题

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咸菜妞
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线性不好,别的先不说,操作有问题咯
在移氨标液的时候不够准确,每根管子氨的量都要十分准确的量取
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太白金星
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注意移液管外壁挂液。
严格控制放液速度。
校正移液管。
活到九十 学到一百
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操作上有问题。
楼主把检测方法研究一下,确定关键步骤,注意进行控制反应的一致性。
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可乐泡泡
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大家配制水杨酸-酒石酸钾溶液时,PH都是可以控制在6.0~6.5之间的么?
为什么我配制出的溶液呈强碱性?
通过减少氢氧化钠的加入量,才把PH降下来。
这样,是不是影响了测试的结果?
美食城
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你使用的标准有点陈旧,现在广泛试验的是GB/T 18204.25-2000,
由曲线看你的操作技术还需要提高,以下做法供你参考。
1、标准物质氨是准确定量的。而且含量直接与吸光度成正比关系的。做好氨标准曲线的关键是标物的量取得十分准确。
2、相应的对策:标准物质氨量取的必须十分准确,不能差一丝一毫,这是标准曲线好坏的关键。
3、实验中应注意的操作:
a. 在量取吸收液等辅助溶液时放液的速度可以适当快些,移液管放完溶液后也可以停留的少些,约5s就可以。
b. 在量取氨标准溶液时,①液面的位置必须一致,每次弯月面都在刻度上面相同的位置上,这是保证移液管内溶液体积准确的必备条件;②在放液时要控制溶液的流出速度,不能太快,以保证移液管内的液膜能随液面下降,不滞留在管中(在放出溶液时不能将手指抬开让溶液自由流出);③在放液完了后移液管要停留较长的时间15~20s,保证剩在移液管中的残留溶液体积一致,保证准确量取的溶液全部流入比色管中;④在从容器中吸取溶液时移液管外边最好不要沾有溶液,如果沾有溶液在放液时也可能滴入比色管中造成标液体积过量,如果移液管外边沾有溶液,应该在调整液面以前用滤纸擦干净;⑤放液时移液管的出口应靠在比色管壁上,使流出的溶液沿着管壁流下,这样做既可以保证溶液不会溅出,又可以保证移液管溶液出口外不会沾有溶液。这操作的准确性是关键的关键。
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cod1985
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线性度太差,操作的问题,注意移液准确,看标准溶液是否有问题
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