主题：【总结】甲胺磷检测（1）—关于气相色谱测定甲胺磷出峰问题的总结

甲胺磷不出峰（包括标准溶液等）的原因：
一、甲胺磷自身的原因：
甲胺磷和氧化乐果都比较容易分解（但是稳定性不是非常差），配制小于1.0ppm的标准样品最好不要放置超过两个星期，可以配制高浓度的母液备用。

二、衬管的去活化
这一点和有机氯农药中的p,p’-DDT及异荻氏剂类似，进样口部分和与毛细管部分的接口处，均有可能对甲胺磷造成吸附或者降解。由于使用了玻璃棉，这对甲胺磷也会有一定的影响。这情况的解决方法主要是去活化作用，即清洗内衬管及进样口部分，截取部分毛细管柱，以及硅烷化内衬管及玻璃棉（用硅烷化试剂将活性端封闭）。水会把硅烷化膜去掉，暴露出更多的活性点，状况越来越糟糕。

有朋友说内衬管硅烷化的效果不好。在这里简单的说一下：关于硅烷化的问题在气相色谱版面讨论很多了，最方便的方法就是买一瓶硅烷化试剂，如95%的二氯二甲基硅烷，然后用正己烷稀释(浓度可以为5-10%)，先将衬管的附着物洗净，务必除水（可用丙酮除水，比较快、易干），然后将衬管浸泡在硅烷化试剂中，大约一晚上，然后用甲醇淋洗，干燥即可。进样垫和玻璃棉也是可以硅烷化的。

三、进样口部分的吸附饱和处理
玻璃棉对甲胺磷的吸附作用很大，如果衬管里面有玻璃棉的话，一定要进高浓度的标样使其饱和，并且玻璃棉不能放得太多，并且一定要比较松散,如果很紧密的话,很难出现漂亮的峰。

在这个帖子中最终解决的方法就是用甲胺磷的标准溶剂进行了饱和处理，用高浓度的标样对进样口部分进行饱和。
此外，还可以利用分析保护剂对甲胺磷的吸附进行抑制。在原帖中有朋友提供了文献：
1.应用分析保护剂补偿基质效应与气相色谱- 质谱快速检测果蔬中农药多残留：  http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=27717
2. Evaluation of analyte protectants to improve gas chromatographic analysis of pesticides：  http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=40551

四、其他
甲胺磷测定最根本的办法就是样品净化，就是样品的净化一定要尽量的干净，杂质含量要尽可能的少。
内衬管中玻璃毛是否存在、存在的状态、位置等都会影响甲胺磷的出峰及峰形。
甲胺磷的测定还与色谱柱的选择有一定的关系，如利用DB1701色谱柱情况能好一些。
仪器进样口的温度设置不宜过高，因为甲胺磷本身就容易高温分解。

注：以上的一些都是论坛中各位朋友的一些观点和意见，非常感谢这些朋友的帮助！

甲胺磷的简介：
在100℃以上，随温度升高而加快分解，150℃以上全部分解。

哪用氮吹仪和旋转蒸发仪时，温度在80、90应该没有问题，甲胺磷不会损失，是吗

原文由 ynsfeed 发表:
甲胺磷的简介：
在100℃以上，随温度升高而加快分解，150℃以上全部分解。
哪用氮吹仪和旋转蒸发仪时，温度在80、90应该没有问题，甲胺磷不会损失，是吗

你好！只要是浓缩过程，损失一定是会有的，只是损失率的大小问题；至于八九十度是否会损失，这个除了温度因素外，还应该考虑其他一些因素，如真空度、氮气流速等；您可以用标样的回收率还看看损失的大小。

谢谢楼主的详细解答

楼主在1楼的性质里面，提到“较易溶于氯仿、苯、醚”，与我查到文献不一致，我查到文献是甲胺磷稍溶于苯，

原文由 ynsfeed 发表:楼主在1楼的性质里面，提到“较易溶于氯仿、苯、醚”，与我查到文献不一致，我查到文献是甲胺磷稍溶于苯，

你好！“较易溶于氯仿、苯、醚”这个是从化工词典中找到的，可能是有些出入；从化学品电子手册中找到是“ 易溶于水、乙醇、甲醇、丙酮等极性溶剂和二氯甲烷、二氯乙烷等氯代烷烃中，稍溶于苯、二甲苯”。看来应该是微溶于苯的，谢谢您的提醒。

原文由 zpkitten 发表:
我们在氮吹时是80度，一定注意不能吹太干，不然甲胺磷的回收率就50%以下了

请问这位朋友，是在做甲胺磷吗，是否做过回收率试验，还是啥标准上写的80度，选择80度的依据是什么？

我也在想氮吹仪和旋转蒸发仪都用80度了，不能只检甲胺磷吧。

请大家一起给分析一下：我们在分析甲胺鳞时回收率为什么会高呢？一般在100~300%左右，200~300%的比较多，谢谢！

原文由 dongshuying 发表:
请大家一起给分析一下：我们在分析甲胺鳞时回收率为什么会高呢？一般在100~300%左右，200~300%的比较多，谢谢！

你好！个人认为实验中回收率高的情况可以分为两种情况，一是受到了污染；二是定量计算的方法出现了偏差。