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主题：【求助】请问一下离子色谱DX600的几个问题

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jackvan1234
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发表于：2008/05/27 20:57:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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最近在使用戴安产品DX600时遇到一些问题，所以在这里请教一下各位，先谢过哦：
我使用的整个离子色谱整个谱图出峰时间大概是17分多点，主要分析F/Cl/SO4三种离子，下面是问题：
1，三种离子的出峰时间都提前了很多；大概有2分钟左右；
2，在走基线的过程中0~6分钟很正常，6分钟后开始向上漂，斜率有60度向上的趋势；
3，在整个分析过程（包括样品、标准液、空白和基线）中，到17分钟，也就是快要结束时总会出现一个很高的峰，电导在1000—1400，平时不会超过5，自己改过流速，和淋洗液浓度，效果都不明显。
请各位不吝赐教哦，打算叫维修工程师，结果会与大家分享，关注。。。。
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落叶生根
qiuhaitang
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2008/5/29 1:14:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1，三种离子的出峰时间都提前了很多；大概有2分钟左右；

若是排除淋洗液配制浓度偏高的问题，基本是柱效下降了，可以尝试用高浓度淋洗液冲洗，最长使用是10倍淋洗液。此时把分离柱放在保护柱之前，注意淋洗液流向和柱子标注一致，戴安的柱子好像不可以反冲的。另外冲洗的时候就不要接抑制器和电导池了，出了柱子就直接接废液。冲洗半个小时到一个小时后换回初始淋洗液，再冲洗一会儿，接上抑制器和电导池，看看是否能否柱效提高一些。

2，在走基线的过程中0~6分钟很正常，6分钟后开始向上漂，斜率有60度向上的趋势；
是否使用的梯度？很可能是配制的淋洗液纯度不够，一种可能是本身淋洗液所用试剂纯度不够，另一种可能就是放置太久或者未加氮气保护导致淋洗液吸收了大量二氧化碳。先排除一下这个原因吧

3，在整个分析过程（包括样品、标准液、空白和基线）中，到17分钟，也就是快要结束时总会出现一个很高的峰，电导在1000—1400，平时不会超过5，自己改过流速，和淋洗液浓度，效果都不明显。
上去这个峰，很可能是抑制器所用电流不够，可适当增加抑制器电流。但是不清楚你改流速是改高还是改低，淋洗液浓度改高还是改低？

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jackvan1234
jackvan1234
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2008/5/29 21:59:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

谢谢qiuhaitang哦，让我长了很多知识，现在情况已经基本解决了，具体是这样的，我用的是梯度进淋洗液的，后来改了进样的梯度浓度，发现现在基本上不影响结果了，但感觉是治标不治本，觉得是淋洗液不太好用了，我用的是淋洗液发生器的，所以决定先观察一段时间，以后再慢慢研究一下。
谢谢你哦，以后多交流，呵呵......
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落叶生根
qiuhaitang
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2008/5/29 23:25:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不客气撒
如果是淋洗液发生器的话
一个确认是不是所用的超纯水水质有改变
二个就是这个罐子是不是使用得太久了
第三个，如果有CR-ATC，可能这个东西需要清洗了，具体清洗看光盘吧，我也没做过。可以考虑把它盘路掉，看看情况如何
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