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主题：【求助】*****我真的是没办法了！！快来救救我！！*******

浏览0 回复14 电梯直达
nunu0118
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发表于：2008/05/28 20:10:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

我都快疯了！
事情是这样滴......
我要对我的化合物做稳定性分析（这里这个化合物取个代号叫A），这个家伙不是很稳定，降解物中有差向体生成。我现在做的工作就是把A和它的差向物分出来！
那天查文献，开心死我了！我找了一个和它结构很相似、出自“同门”的化合物的HPLC分析（取个代号叫B吧！）那个老外就把B和B差向体分出来了！我当时就想：这会儿有救了！
结果呢？？
老外是这么做的：乙腈-水-高氯酸（26：74：0.25）
                B的pka=3.4，用5M NaOH调节pH=2.5
                柱子是5um C8 250*4.6mm
                人家在23min 25min 就分出来了
我是这么做的：
      乙腈-水-磷酸
      A的pH=3.5-4.5（10mg/ml）我用磷酸调节pH=3.5（高氯酸实在找不到）
      柱子一样 流速1ml/min 进样量50微克/ml
      乙腈的比例我从10%调节到60%，唉！！一马平川！只有溶剂峰！

我想死的心都快有了！
有谁知道一二，快来帮帮我吧~~~~~~~（对了！我摸条件用的是依利特，正真做的时候会用岛津！）


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nunu0118
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2008/5/28 20:14:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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风烟
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2008/5/28 21:04:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
帮你顶一下吧……
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mifeng7530
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2008/5/28 21:09:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你用的是什么检测器,对你的目标物有没有响应???
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nunu0118
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2008/5/28 21:54:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是uv检测器！！
根本什么反应都没有啊！一马平川的！快郁闷死我了~~~~
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mengdexin
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2008/5/28 21:57:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
帮不了你，只能帮你顶顶
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luoxiandong
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2008/5/28 22:30:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用UV-Vis找到吸收最大的波长,
.....用C18 SPE柱做测试(上UV-Vis),看流动相在什么情况下能把组分从C18SPE柱上洗下来,
确定流动相的比例
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草根
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2008/5/28 22:33:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用冰醋酸试试吧，或许磷酸与组份有点反应，太强了。还有你用稀氨水反调PH值试试，也只是建议，不知组份咋样。
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huanxian98
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2008/5/28 22:59:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
爱莫能助，同顶
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xdxdxd
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2008/5/28 23:58:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
别急，帮你顶一下
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xingbo0304
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2008/5/29 10:08:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩，希望专家来解答啊
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