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核磁共振技术（NMR）
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主题：【讨论】用核磁是否可以去氘对 C 的耦合?

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setieroth
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发表于：2008/05/29 10:16:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品不溶于CDCl3，但用D2O作溶剂对交换其活泼氢，后D代后D会对C谱进行偶合。想去D的偶合，应该怎么办？
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2008/5/30 12:18:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 setieroth 发表:
样品不溶于CDCl3，但用D2O作溶剂对交换其活泼氢，后D代后D会对C谱进行偶合。想去D的偶合，应该怎么办？

如果是bruker的打edasp在去耦通道里把核改为氘频率改为氘的即可
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billjames
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2008/5/30 20:12:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前放－探头连线也要改吧？
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Ilovenmr
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2008/5/30 23:21:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你要对D进行检测或是去藕，一般来说你有两种选择，可以使用broadband channel（depending on your probe），也可以使用lock channel。无论采用何种方式，在这种情况下，不能锁场。

不过我真的很好奇，你能否看到D-C的耦合，能发生交换的活泼氢都不是和C直接相连的，如果你真的得到了带有D-C耦合的谱图，上传一下吧。
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jfxiang
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2008/5/31 15:23:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能吗？据我所知活泼氢都是和O，S，P等元素相连，氘取代应该对碳谱没有明显影响，不需要对氘去偶。如果你说的是真的话，真长见识了。
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hrcren
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2008/6/22 16:42:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jfxiang 发表:
可能吗？据我所知活泼氢都是和O，S，P等元素相连，氘取代应该对碳谱没有明显影响，不需要对氘去偶。如果你说的是真的话，真长见识了。

也是哈，从来没见过，长见识 了
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sslin
sslin
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2008/6/25 2:48:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过如果考虑到一些结构特殊的化合物, 楼主的顾虑还是有可能的.
例如样品是丙二酸二甲酯 (CH3O2C-CH2-CO2CH3), 中间亚甲基氢的酸性比较强, 若重水中有碱, 则可能氢氘交换变成 CH3O2C-CHD-CO2CH3 或 CH3O2C-CD2-CO2CH3, 此时检测碳谱则可能发现 D 对 C 的耦合 (就像 CDCl3 变成三重峰一样). 其中 CH3O2C-CHD-CO2CH3 中间 C 呈现三重峰, 而 CH3O2C-CD2-CO2CH3 呈现五重峰. 整体化合物的碳谱在亚甲基部分出现单峰/三重峰/五重峰的混和.

不过, 由于核磁谱仪的通道问题, D (即重氢 2H) 与 13C 都是杂核, 属于 X channel, 在一般两通道的核磁谱仪无法在两者间进行去耦. 平时 1H 对 13C 去耦, 因为在不同的通道.
比较高档的核磁谱仪有三通道, 才可能进行杂核之间的去耦照射.
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